[发明专利]一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯的制备方法，将3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐和醇加入到装有分水器的反应瓶中，搅拌，缓慢滴加浓硫酸反应，冷却至室温，洗涤，干燥，过滤，分离，得到光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯。本发明的方法简单，易于操作，反应条件温和，成本较低；制备得到的二苯甲酮四甲酸酯具有高效、持久、广谱的抗菌性能，与涤纶纤维之间有较强的亲和力，用于整理涤纶织物，经整理后的织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有高效、持久的抗菌性。

技术领域

本发明属于纺织品抗菌领域，特别涉及一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯的制备方法。

背景技术

近二十年来，我国的化学纤维工业取得了快速的发展，其中，聚酯纤维产量占据了化纤总产量的四分之三，因其优良的性能被广泛用于服装、医疗等领域。

由于涤纶织物疏水性高、结构紧密，本身没有可发生反应的活性基团，因此，与天然纤维相比，涤纶织物抗菌整理耐久性差，大部分抗菌剂与涤纶大分子间亲和力小。目前，涤纶抗菌改性主要是通过共混法实现，如专利CN200510012956公开了一种纳米复合抗菌涤纶POY共混高速纺丝法，采用20～60纳米载银、锌、硅基氧化物复合抗菌粉体制作涤纶母粒，再将母粒以3％～7％的添加量添加到纺丝涤纶树脂中进行熔融纺丝，制得抗菌涤纶纤维。但是，利用共混法进行改性时的高温熔融条件易使抗菌剂失去活性，且抗菌粉体难以在涤纶纤维中均匀分散，易造成可纺性差。

目前，用于涤纶织物抗菌整理的抗菌剂主要为无机纳米粒子、季铵盐类、卤胺类等。但是，这几类涤纶抗菌剂都存在不足之处，例如，无机纳米粒子抗菌剂与涤纶纤维间的亲和力差，粒径小，容易渗透进入皮肤，对皮肤有害；季铵盐类抗菌剂活性较低，且耐久性更差；而卤胺类合成原料价格较昂贵，反应条件苛刻，生产工艺复杂，产率低。因此，开发与涤纶纤维具有较高亲和力，且具有较高抗菌活性的后整理用抗菌剂具有非常重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯的制备方法，该方法简单，易于操作，反应条件温和，制备得到的二苯甲酮四甲酸酯具有高效、持久、广谱的抗菌性能。

本发明的一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯的制备方法，具体步骤为：

将3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐和醇以摩尔比为1:4～8加入到装有分水器的反应瓶中，搅拌，滴加浓硫酸反应，冷却至室温，洗涤，干燥，过滤，分离，得到光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯，其中醇与浓硫酸的体积比为50:1～175:1。

所述反应温度为100～160℃，反应时间为6～8h。

所述洗涤是用15％～30％的Na₂CO₃溶液洗涤至中性；干燥用无水硫酸钠。

所述分离为先进行减压蒸馏再进行柱色谱分离。

所述柱色谱分离的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合液。

所述光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯的化学结构如下所示：

式中，n＝1～11。

所述光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯用于整理涤纶织物，具体步骤如下：

(1)将乳化剂溶于溶剂，搅拌，得到乳化剂溶液，加入光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯，继续搅拌，得到整理工作液，其中二苯甲酮四甲酸酯与乳化剂的质量比为1:5～10，整理工作液中二苯甲酮四甲酸酯的有效浓度为10～110g/L；

(2)将未经整理的涤纶织物浸入到步骤(1)中的整理工作液中，二浸二轧，预烘，焙烘，得到抗菌涤纶织物。

所述步骤(1)中乳化剂包括吐温乳化剂、十二烷基硫酸钠、司盘乳化剂、TX乳化剂、OP乳化剂中的一种或几种。