[发明专利]一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯的制备方法有效
申请号: | 201710936337.7 | 申请日: | 2017-10-10 |
公开(公告)号: | CN107522621B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 侯爱芹;胡柳;高爱芹;张红娟;谢孔良 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C69/80 | 分类号: | C07C69/80;C07C67/08;C07C67/56;A01N37/42;A01P1/00;D06M13/224 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光诱导 抗菌 整理 剂二苯甲酮四 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯整理涤纶织物的方法,具体步骤为:
(1)将3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐和醇以摩尔比为1:4~8加入到装有分水器的反应瓶中,搅拌,滴加浓硫酸反应,冷却至室温,洗涤,干燥,过滤,分离,得到光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯,其中醇与浓硫酸的体积比为50:1~175:1;所述光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯的化学结构如下所示:
式中,
(2)将乳化剂溶于溶剂,搅拌,得到乳化剂溶液,加入光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯,继续搅拌,得到整理工作液,其中二苯甲酮四甲酸酯与乳化剂的质量比为1:5~10,整理工作液中二苯甲酮四甲酸酯的有效浓度为10~110g/L;
(3)将未经整理的涤纶织物浸入到步骤(1)中的整理工作液中,二浸二轧,预烘,焙烘,得到抗菌涤纶织物。
2.按照权利要求1所述的光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯整理涤纶织物的方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应温度为100~160℃,反应时间为6~8h。
3.按照权利要求1所述的一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯整理涤纶织物的方法,其特征在于,所述步骤(1)中洗涤是用15%~30%的Na2CO3溶液洗涤至中性;干燥用无水硫酸钠;分离为先进行减压蒸馏再进行柱色谱分离。
4.按照权利要求3所述的一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯整理涤纶织物的方法,其特征在于,所述柱色谱分离的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合液。
5.按照权利要求1所述的一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯整理涤纶织物的方法,其特征在于,所述步骤(2)中乳化剂包括吐温乳化剂、十二烷基硫酸钠、司盘乳化剂、TX乳化剂、OP乳化剂中的一种或几种。
6.按照权利要求1所述的一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯整理涤纶织物的方法,其特征在于,所述步骤(2)中溶剂为蒸馏水;搅拌时间为30min;继续搅拌时间为0.5~3h。
7.按照权利要求1所述的一种光诱导抗菌整理剂二苯甲酮四甲酸酯整理涤纶织物的方法,其特征在于,所述步骤(3)中二浸二轧的带液率为80%~100%;预烘温度为80℃,预烘时间为3min;焙烘温度为160~200℃,焙烘时间为1~4min。
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