[发明专利]一种含聚有机硅消泡剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含有聚二甲基硅氧烷‑梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物的有机硅消泡剂及其制备方法，所述有机硅消泡剂的原料组成按重量百分数计为：聚二甲基硅氧烷‑梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物10～30％，二甲基硅油10～30％，疏水白炭黑4～8％，乳化剂5～10％，增稠剂0.1～0.3％，去离子水50～70％。本发明的有机硅消泡剂消泡迅速、抑泡持久、乳液稳定，在PVC薄膜等基材上不会引起缩孔，应用范围广。所述有机硅消泡剂的制备工艺简单，生产成本低，产品对于乳液聚合尤其是聚氨酯乳液聚合反应的消泡效果优异。

技术领域

本发明属于有机硅助剂技术领域，特别涉及一种含有聚二甲基硅氧烷-梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物的有机硅消泡剂及其制备方法。

背景技术

甲基硅油作为消泡剂.具有低表面张力、低水溶性、高活性、低挥发性、化学惰性、无生理毒性等特性，消泡速度快、抑泡时间长，适用面广，但耐高温性差，耐强碱性弱；而醚类消泡剂，虽然扩展系数大，水溶性好，耐高温、耐强碱，但消泡速度和抑泡时间都不太理想。近年来，醚改性硅氧烷成为国内外研发的热点。通过醚接枝或嵌段改性，发挥出两种组分的协同性能。亲水性的醚链段赋予自乳化性。疏水性的硅氧烷链段赋予其低表面张力，不仅提高了消泡和抑泡性能，还赋予其优良的耐热性、耐酸碱、抗老化、电绝缘、柔软性、无毒无味、储存稳定及使用方便等优点。

乳液型有机硅消泡剂一般由二甲基硅油、疏水白炭黑、乳化剂、增稠剂和去离子水等复配而成。有效成分二甲基硅油呈柔软的线性结构，在含有大量表面活性剂的体系中很容易被增溶，失去消泡和抑泡效果。

专利CN201611211752.8介绍了一种高效有机硅消泡剂的制备方法，其中聚甲基倍半硅氧烷微粉与改性硅油和白炭黑等成分复配制成乳液型消泡剂。专利CN201710265261.X介绍了一种氟改性硅油的消泡剂及其制备方法，其中线性氟改性硅氧烷与白炭黑、偶联剂等复配制成乳液型消泡剂。二甲基聚硅氧烷-梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物对于水性乳液中的有机硅助剂溶度参数差别大，以其为主要有效组份的消泡剂到目前为止，还很少受到关注。

本发明提供一种含有聚二甲基硅氧烷-梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物的有机硅消泡剂。本发明的消泡剂消泡更迅速，抑泡更持久，稀释稳定性更佳，在PVC基材表面不引起缩孔，应用范围广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含有聚二甲基硅氧烷-梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物的有机硅消泡剂及其制备方法，使消泡成分在含有大量表面活性剂的体系中不被增溶，长久保持良好的消泡和抑泡效果，同时具有更佳的稀释稳定性。

一种含有聚二甲基硅氧烷-梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物的有机硅消泡剂，原料组成按重量百分计为：

所述二甲基硅油粘度300～2000cSt；

所述聚二甲基硅氧烷-梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物的结构通式如下：

m为5-20内的整数，n为5-20内的整数；

所述聚二甲基硅氧烷-梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物的制备方法如下：

将羟基硅油的甲苯溶液和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液加入装有搅拌桨、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，搅拌至纯净透明后，用NaOH或KOH饱和溶液调pH12～14，60～80℃反应6～7h。然后130～150℃减压蒸馏出甲苯、乙醇、未反应的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和副产物等，得到聚二甲基硅氧烷-梯形氟烃基倍半硅氧烷聚合物；

所述聚二甲基硅氧烷-梯形氟烃基倍半硅氧烷共聚物的合成反应方程式如下：

m为5-20内的整数，n为5-20内的整数。