[发明专利]一种酸化缓蚀剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种缓蚀剂，具体涉及一种酸化缓蚀剂的制备方法。

背景技术

在美国材料与试验协会《关于腐蚀和腐蚀试验术语的标准定义》中，缓蚀剂是“一种以适当的浓度和形式存在于环境（介质）中时，可以防止或减缓腐蚀的化学物质或几种化学物质的混合物”。一般来说，缓蚀剂是指那些用在金属表面起防护作用的物质，加入微量或少量这类化学物质可使金属材料在该介质中的腐蚀速度明显降低直至为零，同时还能保持金属材料原来的物理、力学性能不变。它的用量很小，但效果显著。主要用于中性介质（锅炉用水、循环冷却水）、酸性介质（除锅垢的盐酸，电镀前镀件除锈用的酸浸溶液）和气体介质（气相缓蚀剂）。缓蚀效率愈大，抑制腐蚀的效果愈好。

目前广泛使用的缓蚀剂，多数是有机胺，咪唑啉，酰胺，硫脲，杂环酮，季铵盐等。然而硫脲类酸化缓蚀剂的使用易导致金属器材发生氢脆现象；季铵盐类酸化缓蚀剂易在地层吸附成膜，不利于原油的开采等。因此，一种好的酸缓蚀剂应满足高效、低毒、稳定、起泡乳化倾向小、与其它处理剂配伍性好、能水溶或水分散、不伤害地层等要求。虽说缓蚀剂用量在0.1%～1.0%，但作为工业用水来说，因为水量大，其外排到水环境中的P的量还是相当可观的，含有大量P的工业废水进入水体，极容易引发水体富营养化问题。

因此，研究开发高效、低毒、低污染的环境友好阻垢缓蚀剂以替代磷系水处理剂是一项十分有意义的课题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前油田中开采石油酸化过程中易发生油田管道腐蚀穿孔的缺陷，提供了一种酸化缓蚀剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取300～400g铝矾土，将铝矾土置于球磨机中粉碎，过筛得到铝矾土粉末，将氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合，在球磨机中继续湿磨，得到碱化悬浮液；

（2）将碱化悬浮液置于高压条件下，加热升温至160～180℃，保温高压溶出，向碱化悬浮液加入300～400mL去离子水，搅拌后，静置沉降，过滤，分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温，蒸发，得到干粉末；

（3）量取60～70mL苯胺和50～55mL无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，搅拌反应，同时滴加100～120mL盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流，得到回流后的混合液；

（4）将甲醛和苯乙酮混合，得到混合分散液，上述回流后的混合液冷却，向回流后的混合液加入80～90mL混合分散液，冷却至室温，搅拌，分散后得到母体缓蚀剂；

（5）将母体缓蚀剂与氯化苄混合，得到混合单体，向装有搅拌器，回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入混合单体，加热升温，启动搅拌器，搅拌，保温反应，得到红棕色液体；

（6）按重量份数计，称取70～80份红棕色液体、10～12份乌洛托品、20～30份干粉末置于高速分散机，高速分散，得到酸化缓蚀剂。

步骤（1）所述的粉碎时间为40～45min，筛的规格为200目，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合的质量比为4︰1，湿磨后使苛化系数达到1.65～1.70。

步骤（2）所述的高压条件为2.5～2.8MPa，保温高压溶出的时间为2～3h，搅拌时间为30～45min，静置沉降时间为3～4h，坩埚加热升温后温度为120～140℃，蒸发时间为3～4h。

步骤（3）所述的搅拌转速为200～250r/min，盐酸的质量分数为10%，对三口烧瓶水浴加热升温后温度为80～85℃，回流时间为1.0～1.5h。

步骤（4）所述的甲醛和苯乙酮混合的质量比为1︰2，冷却后温度为60～65℃，搅拌转速为400～450r/min，搅拌时间为2～3h。

步骤（5）所述的母体缓蚀剂与氯化苄混合的质量比为2︰1，加热升温后温度为60～65℃，搅拌转速为300～350r/min，保温反应时间为3～4h。

步骤（6）所述的高速分散的转速为3000～3500r/min，高速分散时间为10～13min。

本发明的有益效果是：