[发明专利]一种酸化缓蚀剂的制备方法在审
| 申请号: | 201710933563.X | 申请日: | 2017-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN107620069A | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
| 发明(设计)人: | 戴琪;何俊欣;张淑娴 | 申请(专利权)人: | 戴琪 |
| 主分类号: | C23F11/08 | 分类号: | C23F11/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215671 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酸化 缓蚀剂 制备 方法 | ||
1.一种酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取300~400g铝矾土,将铝矾土置于球磨机中粉碎,过筛得到铝矾土粉末,将氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合,在球磨机中继续湿磨,得到碱化悬浮液;
(2)将碱化悬浮液置于高压条件下,加热升温至160~180℃,保温高压溶出,向碱化悬浮液加入300~400mL去离子水,搅拌后,静置沉降,过滤,分离得到上层清液,将上层清液置于坩埚中,加热升温,蒸发,得到干粉末;
(3)量取60~70mL苯胺和50~55mL无水乙醇,放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中,启动搅拌器搅拌,搅拌反应,同时滴加100~120mL盐酸,对三口烧瓶水浴加热升温后,回流,得到回流后的混合液;
(4)将甲醛和苯乙酮混合,得到混合分散液,上述回流后的混合液冷却,向回流后的混合液加入80~90mL混合分散液,冷却至室温,搅拌,分散后得到母体缓蚀剂;
(5)将母体缓蚀剂与氯化苄混合,得到混合单体,向装有搅拌器,回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入混合单体,加热升温,启动搅拌器,搅拌,保温反应,得到红棕色液体;
(6)按重量份数计,称取70~80份红棕色液体、10~12份乌洛托品、20~30份干粉末置于高速分散机,高速分散,得到酸化缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的粉碎时间为40~45min,筛的规格为200目,氢氧化钠溶液的质量分数为40%,氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合的质量比为4︰1,湿磨后使苛化系数达到1.65~1.70。
3.根据权利要求1所述的一种酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的高压条件为2.5~2.8MPa,保温高压溶出的时间为2~3h,搅拌时间为30~45min,静置沉降时间为3~4h,坩埚加热升温后温度为 120~140℃,蒸发时间为3~4h。
4.根据权利要求1所述的一种酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的搅拌转速为200~250r/min,盐酸的质量分数为10%,对三口烧瓶水浴加热升温后温度为80~85℃,回流时间为1.0~1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的甲醛和苯乙酮混合的质量比为1︰2,冷却后温度为60~65℃,搅拌转速为400~450r/min,搅拌时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述的一种酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的母体缓蚀剂与氯化苄混合的质量比为2︰1,加热升温后温度为60~65℃,搅拌转速为300~350r/min,保温反应时间为3~4h。
7.根据权利要求1所述的一种酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的高速分散的转速为3000~3500r/min,高速分散时间为10~13min。
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