[发明专利]一种氢氧化镁阻燃剂的制备及改性方法

说明书

本发明公开了一种氢氧化镁阻燃剂的制备及改性方法，技术步骤包括微乳液调配、氢氧化镁合成、包覆改性、洗涤分离和干燥。将含聚合物单体的油相、表面活性剂、可溶性镁盐、助表面活性剂配制成W/O型微乳液，在搅拌下加入碱性沉淀剂进行沉淀反应，反应后陈化，将得到的混合溶液进行离心分离，离心分离后的沉淀分别用乙醇和蒸馏水洗涤，最后经过干燥得到氢氧化镁。本方法利用微乳液的“水核”作为氢氧化镁反应器，以微乳液油相中聚合物单体为包覆改性基质，同步实现氢氧化镁的制备和改性，操作简单，得到的氢氧化镁为纳米粒径，分散均匀，表面呈亲油性，具有良好的应用潜质。

技术领域

本发明涉及氢氧化镁阻燃剂的制备及改性方法，特别是涉及利用微乳液进行氢氧化镁阻燃剂的制备和改性同步操作的方法。

背景技术

氢氧化镁作为一种重要的无机阻燃剂材料，具有填充、阻燃和抑烟三重功能，并且产生的烟雾无毒、无腐蚀性，是一种环保型绿色阻燃剂。随着环保要求的日趋严格和国际上对部分溴系阻燃剂的限制使用，绿色环保的氢氧化镁阻燃剂的研发和使用具有重要的意义。

氢氧化镁的制备通常以镁盐或卤水为原料，加入氢氧化钠、氢氧化钙、氨水等碱性沉淀剂制得。但是，通常沉淀反应制得的氢氧化镁因反应速率大，没有足够长的时间进行晶格排列，生成的沉淀晶型不完整，产品易团聚，粒径范围大、品质低；此外，氢氧化镁表面极性较强，呈现“亲水疏油”性，作为阻燃剂添加到高分子材料中使用时存在与高分子材料相容性较差的问题，进而影响高分子材料的机械性能和加工性能。为提高氢氧化镁的应用能力，通常需要对其进行额外的改性操作，即通过表面活性剂处理、偶联剂处理、微胶囊化或聚合接枝等技术来提高氢氧化镁颗粒与高分子材料的相容性，操作难度和工艺成本均有所提高。

如何控制氢氧化镁结晶，提高其分散性和完成高效改性是实现氢氧化镁作为无机环保阻燃剂规模应用的关键。

发明内容

针对上述现有技术制备氢氧化镁存在的问题，本发明推出利用微乳液进行氢氧化镁的制备和改性的方法，通过构建特殊的微乳液体系进行氢氧化镁的制备和改性同步操作，实现开发高分散性，表面亲油的氢氧化镁阻燃剂制备改性新工艺。

本发明所涉及的一种氢氧化镁阻燃剂的制备及改性方法，技术步骤包括：微乳液调配、氢氧化镁合成、包覆改性、洗涤分离和干燥。

S1微乳液调配

先将聚合物单体和有机惰性溶剂混合作为油相；再将含聚合物单体的油相、表面活性剂、镁盐溶液、助表面活性剂调配成W/O型微乳液。微乳液以质量比计，含聚合物单体的油相25～60份，表面活性剂5～25份，镁盐溶液25～50份，余量为助表面活性剂。其中聚合物单体可由目标包覆层材料的单体替代。

S2氢氧化镁合成

在S1得到的微乳液中，搅拌条件下逐滴加入碱性沉淀剂，控制体系内Mg²⁺和OH^-的摩尔比为1:2～1:3。

S3包覆改性

将S2得到的混合溶液搅拌，然后陈化，总反应时间大于2h，可加入引发剂加快反应速率。

S4洗涤分离

将S3得到的混合溶液离心分离，得到的沉淀分别用乙醇和蒸馏水洗涤1～3次，再离心分离。

S5干燥

将S4得到的沉淀物在60～100℃下干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。