[发明专利]制备石墨烯玻璃的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳的制备，特别是涉及一种制备石墨烯玻璃的方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子以sp²杂化轨道按蜂窝状晶格排布而成的单层二维原子晶体。石墨烯是已知最薄、最坚韧的纳米材料，其硬度超过钻石；单层石墨烯几乎完全透明，仅有2.3％的吸光度；导热系数高达5300W/m·K，电阻率只有10-6Ω·cm，是最优异的热和电的导体。石墨烯因其优异的理化性质，在诸多应用领域具有重要的研究和应用价值。

目前常用的石墨烯薄膜制备方法主要是采用化学气相沉积(CVD)技术在金属衬底表面生长石墨烯，如铜基石墨烯、镍基石墨烯等。CVD方法制备石墨烯具有步骤简单、品质高、可控性强等优势，同时金属对石墨烯形核、生长具有催化作用，因此CVD方法已成为主流石墨烯薄膜制备方法之一。但是高质量生长的金属基底石墨烯一般不能直接应用，需要进行石墨烯转移操作，尤其是将石墨烯转移到玻璃等绝缘介质上，存在工艺复杂、样品褶皱增多、缺陷增加，转移介质残留破坏等诸多问题，导致石墨烯力、热、光、电等方面性质变差，因此严重制约石墨烯玻璃的性能和应用。

为解决上述问题，基于CVD方法直接在玻璃基底制备石墨烯的技术应运而生，同样采用CVD法制备石墨烯薄膜，通过控制碳源及含量、还原气氛及比例、烧结温度及时间等条件亦可得到性能优良的石墨烯薄膜。目前，CVD方法制备石墨烯玻璃的常用碳源为甲烷等烃类气体，并以较高浓度的氢气作为辅助气氛，在高温烧结过程中，这些易燃易爆气体存在一定的安全隐患。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种以甲醇或乙醇为碳源的，更为安全的制备石墨烯玻璃的方法。

本发明的目的之一是提供一种以甲醇或乙醇为碳源的制备石墨烯薄膜的方法，替换甲烷等危险气体，降低负载碳源氩气的流速和使用低压系统，大幅减少无定型碳沉积，得到高质量、均匀石墨烯薄膜。

本发明的目的之二是提供一种以氢气浓度比例较低的气体作为还原气氛的，实验过程非常安全的制备石墨烯薄膜的方法。

本发明的目的之三是延长石墨烯在低压还原气氛中时间，增加石墨烯与玻璃基片的附着力，进而提高石墨烯玻璃的抗擦性能。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，包括：

步骤一、玻璃清洗，分别依次用水、乙醇、丙酮、水、异丙醇、水超声清洗石英玻璃，每次清洗3-5分钟，用氮气吹干；

步骤二、以所述玻璃为基底，在低压环境中，将环境温度升温至900℃-1100℃，通入还原气氛气体，随后按照流速10-200sccm通入碳源气体使石墨烯薄膜生长，一定时间后，停止通入碳源气体和还原气氛气体，环境温度自然降至室温，得到所述石英玻璃上的石墨烯薄膜，所述的碳源气体为甲醇气体、乙醇气体中的至少一种。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，所述还原气氛气体为氩气和氢气的混合气，其中氢气比例为体积百分比1％-10％。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，其中氢气比例为体积百分比5％。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，所述的碳源为甲醇、乙醇中的至少一种。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，所述将环境温度升温至900℃-1100℃具体为将环境温度升温至1000℃-1050℃。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，所述碳源气体是用氩气作为载气，氩气载气的流量为10-200sccm。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，所述氩气载气的流量为100sccm。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，所述低压环境的真空度为200-2000Pa。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，低压环境的真空度为1000Pa。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，所述一定时间为10-600min。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，其中，所述玻璃为石英玻璃，厚度为0.1mm-30mm。

本发明的制备石墨烯玻璃的方法，包括：

步骤一、玻璃清洗，分别依次用水、乙醇、丙酮、水、异丙醇、水超声清洗石英玻璃，每次清洗3-5分钟，用氮气吹干；