[发明专利]一种芴并咔唑类有机电致发光材料中间体的制备方法

说明书

本发明涉及一种芴并咔唑类有机电致发光材料中间体的制备方法，所述方法包括依次对对含氨基的起始化合物进行乙酰化保护、硝化、脱氨基保护、将氨基转换成卤素取代基、Suzuki偶联反应和环化，得到芴并咔唑类有机电致发光材料中间体。本发明的有益效果在于反应选择性高、产率高；反应原料便宜，且制备工艺简单；以及反应产物易于后期处理纯化。

技术领域

本发明涉及电致发光材料合成技术领域。具体来说，本发明涉及一种高选择性、高收率的芴并咔唑类有机电致发光材料中间体的制备方法。

背景技术

OLED因其与传统LCD相比具有主动发光的特点而成为研究热点，而使用传统荧光和磷光OLED材料存在发光效率低、工作寿命短的问题。据现有报道，咔唑衍生物具有良好的空穴传输性能，但在用作磷光发光体的基质材料时，材料在使用寿命玻璃化温度方面仍需改善。芴类衍生物大多具有良好的电致发光性能，特别是能发出其他材料无法发出的蓝光。芴并咔唑类有机物能够提高材料的玻璃化温度，并且成膜性好，稳定性高，在OLED领域的应用将使得产品在发光效率、电流效率、外量子效率、稳定性和使用寿命等性能上得到改善，提升产品性能。因此芴并咔唑类有机物在电致发光器件的发光层材料中的应用前景十分可观。

中国发明专利CN102482279A披露了一种制备芴并咔唑类有机电致发光材料的制备方案，其合成路线如下：

这种制备方案的明显缺点是路线选择性差，需要采用柱层析的方法，成本高，分离困难，且收率低。

为此，本领域迫切需要开发高选择性、高收率的芴并咔唑类有机电致发光材料中间体的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种芴并咔唑类有机电致发光材料中间体的制备方法，利用2-氨基-9,9-二甲基芴为原料，经过酰化、硝化和Suzuki反应得到具有单一活性位点的芴并咔唑类有机电致发光材料中间体，选择性达到71％，反应在官能团选择性以及后处理方面较原有工艺有十分突出的优点。

为了实现上述目的，本发明提供下述技术方案。

在第一方面中，本发明提供一种芴并咔唑类有机电致发光材料中间体的制备方法，所述方法可包括下述步骤：

(1)对含氨基的起始化合物进行乙酰化保护，得到第一中间体；

(2)对步骤(1)中得到的乙酰化保护的第一中间体进行硝化，得到第二中间体；

(3)对步骤(2)中得到的第二中间体进行脱氨基保护，得到第三中间体；

(4)将第三中间体的氨基转换成卤素取代基，得到第四中间体；

(5)对步骤(4)中得到的第三中间体进行Suzuki偶联反应，得到成环官能团固定的第五中间体；以及

(6)对第五中间体进行环化，得到芴并咔唑类有机电致发光材料中间体，

其中所述起始化合物的化学结构式如下：

其中,R1，R2，R3，R4，R7，和R8各自独立地选自:H，取代或未取代的C1-C12脂肪族烷基基团，C6-C30的取代或未取代的芳烃基团，或C6-C30的取代或未取代的稠杂环基团；R5，R6，R9，和R10各自独立地选自:H，-NH₂,取代或未取代的C1-C12脂肪族烷基基团，C6-C30的取代或未取代的芳烃基团，或C6-C30的取代或未取代的稠杂环基团，且R5，R6，R9，和R10中的至少一个为-NH₂，R5，R6不同时为-NH₂,R9和R10不同时为-NH₂。

在第一方面的一种实施方式中，所述起始化合物包括2-氨基-9,9-二甲基芴。