[发明专利]一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于含钛固体吸附剂组合物的制备工艺技术领域，涉及一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法。

背景技术

全氟化合物(PFCs)具有疏水疏油性等非常独特的物理化学性质,被广泛的应用于工业、商业和个人消费品中。全氟化合物的稳定性很强,具有抗酸、抗碱、抗氧化剂和抗还原剂的能力,一般能耐受住水解、光解、生物降解等。此外,全氟化合物(如PFOA和PFOS等)可以通过食物链积累,影响生物的细胞膜特性、过氧化物酶体增殖、内分泌功能、后天发育、生殖能力、脂类代谢和酶活性等。由此可见,全氟化合物属于PBT类物质,即具有持久性、生物积累性和毒性。

甲壳素在自然界中广泛存在于节肢动物、软体动物、环节动物、原生动物、腔肠动物、海藻及真菌等生物体中,是地球上产量仅次于纤维素的第二大可再生资源。壳聚糖(chitosan,聚-(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖)是由甲壳素经过脱乙酰化反应得到的一种天然高分子聚合物，一般而言，N—乙酰基脱55％以上的就可以称之为壳聚糖。

随着纳米技术的发展，使得合成吸附性能好、机械强度高、再生温度低的吸附剂材料，从而生产出体积小、能耗低的高效深度除湿设备出现新的转机。

如果能够将它们特异的分子识别能力与吸附能力较好的纳米技术相结合，应该能够解决目标污染物的选择性吸附降解的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法，解决了现有吸附剂的吸附性能较弱、机械强度较低及分子识别能力较弱的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法，

具体按照以下步骤实施：

步骤1、超细孔球形硅酸钛的制备：

先让硅醇盐/乙醇溶液部分水解，然后升温加入钛醇盐/乙醇溶液，让其完全水解，再加入高分子添加剂聚乙二醇使其缩聚并陈化制成溶胶，溶胶经无油成型技术制成水凝胶，经洗涤、干燥及筛分后制成纳米孔径球形的硅酸钛；

步骤2、负载硅酸钛的壳聚糖小球吸附剂的制备：

在壳聚糖溶液中加入步骤1制得的硅酸钛，混合均匀后进行超声波分散，之后加入环氧氯丙烷和OP乳化剂，并搅拌均匀，继续加入碱性溶液，形成负载硅酸钛的壳聚糖小球，并将负载硅酸钛的壳聚糖小球放入碱性溶液中浸泡后，用蒸馏水洗净，之后将壳聚糖小球放入氢氧化钠溶液中，并在25℃下搅拌4～6小时，再用去离子水洗净得到负载硅酸钛的壳聚糖小球吸附剂。

本发明的特点还在于：

步骤1中的溶胶的制备具体包括如下步骤：在冰水浴下向去离子水中滴入质量分数为20％～40％的硅醇盐/乙醇溶液中，反应30min～45min后，升温到40℃～60℃，加入质量分数为20％～40％的钛醇盐/乙醇溶液，搅拌混合，继续滴加酸溶液使其充分水解，反应70min～100min后，加入占硅醇盐和钛醇盐总摩尔分数0.3％～0.6％的聚乙二醇，继续反应50min～70min后，在室温下陈化5d～10d即可形成稳定溶胶。

硅醇盐与钛醇盐的摩尔比为8～20。

纳米孔径球形的硅酸钛的制备具体包括如下步骤：采用无油成型技术，调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶，经洗涤，在120℃～145℃温度下干燥17h～21h，然后进行筛分，并将筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥，干燥温度130℃～160℃，干燥时间21h～25h，水分控制在2％以下，即制备出纳米孔径球形的硅酸钛。

步骤2中硅酸钛与壳聚糖的质量比为1：3～5。

步骤2中壳聚糖质量与环氧氯丙烷体积比为1：3～5g/ml，所加壳聚糖质量与OP乳化剂体积比为1：2～3g/ml。

步骤2中将负载硅酸钛的壳聚糖小球放入碱性溶液中浸泡至少10h。

本发明的有益效果是：

本发明一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法，采用了天然高分子聚合物——壳聚糖作为功能体，利用其融于酸而不溶于碱的特性结合吸附能力较好的纳米硅酸钛的壳聚糖小球作为吸附材料，提供了一种简便易行的吸附性能好、机械强度高、再生温度低的合成吸附剂的制备方法；本发明制得的硅酸钛的壳聚糖吸附剂可定向吸附、高效降解全氟化合物，可作为一种新型可再生吸附剂在全氟化合物处理起到良好的效果；此外本制备工艺简单、成本低，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：