[发明专利]一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710897672.0 申请日: 2017-09-28
公开(公告)号: CN107552010A 公开(公告)日: 2018-01-09
发明(设计)人: 孙敏;孙子城 申请(专利权)人: 陕西海恩得工贸有限公司
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 西安弘理专利事务所61214 代理人: 蒋姝泓
地址: 721013 陕西省宝鸡*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅酸 聚糖 吸附剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1、超细孔球形硅酸钛的制备:

先让硅醇盐/乙醇溶液部分水解,然后升温加入钛醇盐/乙醇溶液,让其完全水解,再加入高分子添加剂聚乙二醇使其缩聚并陈化制成溶胶,溶胶经无油成型技术制成水凝胶,经洗涤、干燥及筛分后制成纳米孔径球形的硅酸钛;

步骤2、负载硅酸钛的壳聚糖小球吸附剂的制备:

在壳聚糖溶液中加入步骤1制得的硅酸钛,混合均匀后进行超声波分散,之后加入环氧氯丙烷和OP乳化剂,并搅拌均匀,继续加入碱性溶液,形成负载硅酸钛的壳聚糖小球,并将负载硅酸钛的壳聚糖小球放入碱性溶液中浸泡后,用蒸馏水洗净,之后将壳聚糖小球放入氢氧化钠溶液中,并在25℃下搅拌4~6小时,再用去离子水洗净得到负载硅酸钛的壳聚糖小球吸附剂。

2.如权利要求1所述的一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的溶胶的制备具体包括如下步骤:在冰水浴下向去离子水中滴入质量分数为20%~40%的硅醇盐/乙醇溶液中,反应30min~45min后,升温到40℃~60℃,加入质量分数为20%~40%的钛醇盐/乙醇溶液,搅拌混合,继续滴加酸溶液使其充分水解,反应70min~100min后,加入占硅醇盐和钛醇盐总摩尔分数0.3%~0.6%的聚乙二醇,继续反应50min~70min后,在室温下陈化5d~10d即可形成稳定溶胶。

3.如权利要求2所述的一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述硅醇盐与钛醇盐的摩尔比为8~20。

4.如权利要求1所述的一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述纳米孔径球形的硅酸钛的制备具体包括如下步骤:采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经洗涤,在120℃~145℃温度下干燥17h~21h,然后进行筛分,并将筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度130℃~160℃,干燥时间21h~25h,水分控制在2%以下,即制备出纳米孔径球形的硅酸钛。

5.如权利要求1所述的一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中硅酸钛与壳聚糖的质量比为1:3~5。

6.如权利要求1所述的一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中壳聚糖质量与环氧氯丙烷体积比为1:3~5g/ml,所加壳聚糖质量与OP乳化剂体积比为1:2~3g/ml。

7.如权利要求1所述的一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中将负载硅酸钛的壳聚糖小球放入碱性溶液中浸泡至少10h。

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