[发明专利]一种脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的合成方法

说明书

本发明公开了一种脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的制备方法。所述脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的制备方法，其包括如下步骤，在有机溶剂中，在30～70℃，将脂肪烷基二甲基叔胺与卤化苄进行成盐反应，即可；其中，所述的脂肪烷基叔胺中，所述的R为C₆H₁₃～C₂₂H₄₅；所述的卤化苄中，所述的“卤”为氯、溴或碘；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和乙腈中的一种或多种。本发明的制备方法收率高，可达90％以上；纯度高，可达99％以上，含水量低，可实现产品外观形态好、后处理简单的效果，可以降低能耗，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的合成方法。

背景技术

脂肪烷基二甲基苄基季铵盐是一类阳离子表面活性剂，属于非氧化性杀菌剂，具有十分高效的杀菌能力。目前合成脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的方法可以分为两种。一种是用脂肪烷基二甲基叔胺与卤化苄合成；另一种是用卤代脂肪烷烃与N,N-二甲基苄胺合成。

文献1(CN 1267405C)公开了用相应的叔胺混合物与氯化苄合成十二烷基苄基氯化铵和十四烷基苄基氯化铵的混合物。需要指出的是，该方法存在许多弊端。首先，为了得到纯度较高的烷基二甲基苄基季铵盐，该方法选择了高温常压蒸馏净化过的苄氯作为反应物，这无疑增加了反应能耗，提高了反应的成本。最终产物中的剧毒物质苄氯含量最高竟达4.82％。

文献2(US 5414124)报道了在二醇与水的混合溶剂中合成烷基二甲基苄基季铵盐溶液的办法。该方法的缺点是反应温度过高，最后反应物中季铵盐的浓度较低。

文献3(RU 2123491)报道了用混合的叔胺(主要是12-16个碳链长度的脂肪烷基二甲基叔胺)与苄氯在烷基二醇和水的混合溶剂中，反应最终得到浓度为50-80％的脂肪烷基二甲基苄基季铵盐溶液。但是该方法的最终产物纯度不高，是混合物，难以将各个组分的纯化物分开。后处理时，需要较高的温度来除去其中溶剂，这样导致产物的色泽差，呈黄色，以及含有未处理完全的苄氯等反应物。

虽然文献4(CN 102807494A)提供了一种合成脂肪烷基二甲基苄基氯化铵的方法。但是该方法制备得到无水物纯度较差，极易吸潮。而且按照该方法公开的实施例1操作，十二烷基二甲基叔胺与氯化苄的投料摩尔比为1:0.95，即十二烷基二甲基叔胺过量，但是在CN 102807494A公开的方法中，并没有公开具体的纯化步骤。而最后得到174.4kg的产品，按照最后产品的纯度98.8％，计算其不纯物质含量约为2.09kg(174.4kg*1.2％)；但是投料中，过量的叔胺有5.11kg(24mol)，远远大于2.09kg的。另外从公开的反应及后处理过程分析，体系没有物料损耗，但收率仅为90.3％，纯度却达到98％以上，应该是未公开其无水物的纯化过程。如果未反应完的原料没有纯化处理，导致产品最终的纯度比较低，并且极易吸潮，且该方法生产出的产品并不能满足药用需求。而由于纯度不够高，其后处理中为了提高产品的稳定性加入了一定量的水，又导致产品的含水量增大，其净纯度下降，并且产物粘度大，需用切片机进行切片粉碎，不易处理。

文献5(CN 101525295)还公开了用尿素作为溶剂合成脂肪烷基二甲基苄基氯化铵的方法。但是该方法反应温度高(130℃)，最终产品中的季铵盐含量低，还含有未处理的溶剂尿素，不适应大规模化的生产。

文献6(journal of applied biomedicine 12(2014)245–253)中，给出了使用丁酮作溶剂，结晶制备脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的方法。但是该方法，最后的后处理需要在-30℃结晶12h。这种比较严苛的条件在工业上是不可取的。而且最终产物带有结晶水，与文献4类似，都导致了产品的含水量增大，其净纯度下降。

文献7(J.Phys.Chem.,1990,94(1),381-387)中，给出了使用乙醇作为溶剂合成，并且使用乙酸乙酯、乙酸乙酯+乙醇或乙醚结晶的方法。但是该方法中需要进行3到4次的结晶。这增加了生产的操作步骤，在实际生产中并不可取。