[发明专利]一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法

说明书

本发明公开了一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法，包括如下步骤：选择超重力反应器，开动超重力反应器电机，带动增速器旋转，从而带动进料腔中的搅拌翼超高速旋转；将氢气和含硝基的有机化合物输入进料腔内的进行气液两相高效混合，使难溶性氢气在含硝基的有机化合物中分散成大量的纳微米气泡，氢气在含硝基的有机化合物中的溶解度达到过饱和，形成气液混合物；将气液混合物通过液体分布器输送进入超重力反应器，在负载有金属催化剂的规整填料表面进行气液固催化加氢反应过程。该方法使用的反应器可使难溶性氢气在液相溶解度达到过饱和，高效利用还原性氢气，强化气液固相传质。

技术领域

本发明属于精细化工催化加氢反应领域，尤其是涉及一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法。

背景技术

含氨基的化合物是化学工业中重要的有机原料，氨基的生成主要途径是将化合物中的硝基基团进行选择性加氢还原，生成的氨基化合物被广泛用于染料、农药等精细化工，以及炸药等军工领域。例如，苯胺是一种重要的有机原料，是最重要的芳香族胺之一，在聚氨酯、橡胶助剂、医药等行业中有着广泛的应用，其中大部分橡胶助剂是以苯胺为基础原料。常用的工业生产工艺为：采用催化加氢的方法将硝基还原成氨基，该方法可连续化生产，催化剂可连续使用，对环境无污染。

反应器是化学反应发生的主要场所。常见的反应器类型有流化床反应器、固定床反应器、搅拌釜式反应器。常见的反应类型有气液、液液、气固、气液固等多相反应。在把含硝基化合物中的硝基还原成氨基过程中，例如：硝基苯制备苯胺，工业上最常用到的反应器是固定床反应器或流化床反应器，该过程是将催化剂装填在固定床层内部或在流化床内维持流态化，在一定温度和压力下进行气液固相催化加氢反应。但是固定床存在压降较大，床层温度分布不均，流化床也存在结构复杂，催化剂磨损严重等问题，催化加氢反应过程难以很好控制，进而影响催化效果，同时此类设备也存在着占地面积大，工业能耗高等问题。

近年来超重力技术在化工领域的应用研究取得较多重要进展，CN103102942A成功地将原料油通入装有非贵金属催化剂的超重力反应器，与氢气逆流接触进行脱硫、脱氮和部分芳烃饱和反应，但采用填装催化剂的方式，操作过程困难，反应过程压降较大，催化剂容易失活；CN104419454A将金属-聚合物催化剂固定在超重力旋转床反应器的转子上，裂解汽油和氢气通过旋转着的催化剂床层进行选择加氢反应，但是，以上发明仍然存在氢气在原料中溶解度较低的问题，固体催化剂与含有溶解氢气的液体原料的接触面积并未有效增加，制约了加氢过程反应效率和产品收率的进一步提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法。该方法使用的反应器可使难溶性氢气在液相溶解度达到过饱和，高效利用还原性氢气，强化气液固相传质。

为解决上述技术问题，发明采用如下的技术方案：

一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法，包括如下步骤：

S1、选择超重力反应器

超重力反应器，包括电机、主轴、转子、壳体和液体分布器；所述电机输出端的主轴穿过壳体底部伸入到壳体内，所述转子固定在主轴上部；所述超重力装置还包括次轴、增速器、增速器输出轴和进料腔；所述进料腔设置在壳体的上部，进料腔的下部连接液体分布器；所述主轴通过次轴与增速器固定连接，所述增速器输出轴穿过进料腔底部伸入到进料腔内；所述增速器输出轴的进料腔内部分上设有搅拌翼；所述进料腔上设有第一气体入口、液体入口和催化剂入口，所述壳体下部设有气液出口；所述壳体上部设有气体出入口，所述壳体侧面设有第二气体入口；

S2、开动超重力反应器电机，带动增速器旋转，从而带动进料腔中的搅拌翼超高速旋转；将氢气和含硝基的有机化合物输入进料腔内进行气液两相高效混合，使难溶性氢气在含硝基的有机化合物中分散成大量的纳微米气泡，氢气在含硝基的有机化合物中的溶解度达到过饱和，形成气液混合物；