[发明专利]一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法有效
申请号: | 201710886564.3 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107540555B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 罗勇;苏梦军;初广文;陈建峰;邹海魁;孙宝昌;张亮亮 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C209/34;C07C211/46;C07C211/51;C07C211/35;C07C211/03;C07C211/58;B01J8/10 |
代理公司: | 北京志霖律师事务所 11575 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超重力反应器 氢气 有机化合物 硝基 氨基 气液混合物 硝基加氢 反应器 过饱和 进料腔 难溶性 溶解度 还原 催化加氢反应过程 超高速旋转 还原性氢气 金属催化剂 液体分布器 方法使用 高效利用 规整填料 气液两相 强化气液 微米气泡 搅拌翼 气液固 增速器 传质 电机 | ||
1.一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、选择超重力反应器
超重力反应器,包括电机、主轴、转子、壳体和液体分布器;所述电机输出端的主轴穿过壳体底部伸入到壳体内,所述转子固定在主轴上部;所述超重力反应器还包括次轴、增速器、增速器输出轴和进料腔;所述进料腔设置在壳体的上部,进料腔的下部连接液体分布器;所述主轴通过次轴与增速器固定连接,所述增速器输出轴穿过进料腔底部伸入到进料腔内;所述增速器输出轴的进料腔内部分上设有搅拌翼;所述进料腔上设有第一气体入口、液体入口和催化剂入口,所述壳体下部设有气液出口;所述壳体上部设有气体出入口,所述壳体侧面设有第二气体入口;转子与壳体之间设有密封;
S2、开动超重力反应器电机,带动增速器旋转,从而带动进料腔中的搅拌翼旋转;将氢气和含硝基的有机化合物输入进料腔内进行气液两相混合,使难溶性氢气在含硝基的有机化合物中分散成大量的纳微米气泡,氢气在含硝基的有机化合物中的溶解度达到过饱和,形成气液混合物;所述纳微米气泡尺寸控制在30nm-300μm;
S3、将气液混合物通过液体分布器输送进入超重力反应器,在负载有催化剂的规整填料表面进行气液固催化加氢反应过程;或从催化剂入口添加纳微米催化剂,进行气液拟均相催化反应;
S4、反应产物和未反应的氢气分别通过气液出口和气体出入口离开反应器,产物经过冷凝器降至室温,后进入气液分离罐,氢气从上部采出,液相产物从气液分离罐下部采出。
2.根据权利要求1所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:所述增速器的增速比为1:5-1:10000。
3.根据权利要求1所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:所述搅拌翼的材质为钛合金、铬基合金、双相钢或陶瓷。
4.根据权利要求1所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:步骤S2中,所述含硝基的有机化合物为脂肪族硝基化合物和芳香族硝基化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:所述含硝基的有机化合物为2-硝基丙烷、硝基环己烷、硝基苯、对硝基甲苯、间二硝基苯、2,4-二硝基甲苯,2-硝基萘中一种或多种。
6.根据权利要求1所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:步骤S2中,所述含硝基的有机化合物与氢气之间的摩尔比为:1:0.5-5。
7.根据权利要求1所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:步骤S2中,气液混合物中有效气液混合比为5-90%。
8.根据权利要求1所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:步骤S3中,负载在规整填料表面的催化剂为负载型金属催化剂或分散型纳微米催化剂;其中,活性组分的金属为铁,铜,镍,钯,铂中的一种或几种;催化剂载体为活性炭、二氧化硅、氧化铝以及硅铝复合氧化物中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:步骤S3中,超重力反应器内部操作压力控制在0.1-15MPa,反应温度控制在20-500℃。
10.根据权利要求9所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:步骤S3中,超重力反应器内部操作温度控制在50-300℃,压力控制在1-3MPa。
11.根据权利要求9所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:步骤S3中,芳香族硝基化合物催化加氢温度控制在50-150℃,压力控制在1-1.5MPa。
12.根据权利要求1所述一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法,其特征在于:步骤S3中,超重力反应器内的转子转速控制在0-2800rpm;气液相在转子内停留时间控制在50-2000ms。
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