[发明专利]一种新型化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201710868177.7 | 申请日: | 2017-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN107868092B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
| 发明(设计)人: | 阮俊 | 申请(专利权)人: | 广西久福生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
| 代理公司: | 南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙) 45126 | 代理人: | 关文龙 |
| 地址: | 530000 广西壮族自治区南宁*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种化合物,其特征在于,其结构为:
。
2.根据权利要求1所述化合物,其特征在于,所述化合物的分子式为:C30H52O7;分子量为524;熔点:248~249℃;溶解性:白色针状或柱状结晶,不溶于水,不溶于酸、碱,易溶于甲醇、丙酮、溶于乙醇、乙酸乙酯、热三氯甲烷,微溶于冷三氯甲烷。
3.根据权利要求1所述化合物,其特征在于,所述化合物手性C构型包括:C3,R;C6,S;C7,S; C10,S;C11,R;C12,R; C13,R;C14,R;C15,S;C18, S;C19,S;C22,R。
4.根据权利要求1所述化合物,其特征在于,所述化合物从蛞蝓中提取分离制得。
5.根据权利要求4所述化合物,其特征在于,所述蛞蝓,包括覆套足襞蛞蝓Vaginulusalte Ferussac、大蛞蝓Limax maximus L.、黄蛞蝓L. flavus L.、野蛞蝓Agriolimaxagrestis L.和双线粘液蛞蝓Phiolomycus bilineatus中的一种或多种。
6.一种根据权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1.将蛞蝓粉碎得蛞蝓粉;
S2.将蛞蝓粉投入至超临界CO2萃取器中萃取,制得萃取物;
S3.将萃取物、氢氧化钾和水按照重量比1:1:1.5加入反应釜中,混匀,加热搅拌发生皂化反应,制得反应液A;
S4.将反应液A加入有机溶剂萃取,分取有机溶剂层,用水洗涤至水洗液呈中性后,分取有机溶剂层,减压回收有机溶剂,得稠膏A;
S5:在稠膏A中加入甲醇,加热溶解,过滤,滤液放冷,静置,析出结晶,母液备用;
S6:取结晶,通过制备型中压液相分离得到所述化合物,液相条件为:反相C18柱,溶剂系统为甲醇:乙腈:异丙醇:水体积比70:20:6:4,流速为50ml/min。
7.根据权利要求6所述化合物的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:取S5母液,按甲醇:水体积比为8:2的比例加入水,加热回流,析出黑色油状物,滤取甲醇溶液,回收甲醇,干燥,残渣加入三氯甲烷加热使溶解,冷却,静置析出结晶,过滤,得结晶体用少量三氯甲烷洗涤,干燥,加入甲醇,加热溶解,冷却,析出结晶,过滤,干燥,得到所述化合物。
8.根据权利要求6所述化合物的制备方法,其特征在于,所述化合物通过超临界CO2萃取法萃取时超临界CO2萃取的条件为:压力25KPa,温度65℃,流量400~500PV,萃取时间4h。
9.根据权利要求6所述化合物的制备方法,其特征在于,步骤S4所述的有机溶剂包括乙醚、乙酸乙酯和正丁醇中的一种或两种。
10.一种根据权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
T1.将蛞蝓粉碎得蛞蝓粉;
T2.将蛞蝓粉投入至多功能提取罐中,加入有机溶媒回流提取,过滤,提取液减压回收有机溶媒,制得稠膏B;
T3.将稠膏B、氢氧化钾和水按照重量比1:1:1.5加入反应釜中,混匀,加热搅拌发生皂化反应,制得反应液B;
T4.将反应液B加入有机溶剂萃取,分取有机溶剂层,用水洗涤至水洗液呈中性后,分取有机溶剂层,减压回收有机溶剂,得稠膏C;
T5:在稠膏C中加入甲醇,加热溶解,过滤,滤液放冷,静置,析出结晶,母液备用;
T6:取结晶,通过制备型中压液相分离得到所述化合物,液相条件为:反相C18柱,溶剂系统为甲醇:乙腈:异丙醇:水的体积比70:20:6:4,流速为50ml/min。
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