[发明专利]一种大面积少层石墨烯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种大面积少层石墨烯及其制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，将鳞片石墨浸没在硝酸硫酸的混酸中进行插层处理，步骤2，将步骤1制备得到的可膨胀石墨放置在1000～1050℃高温环境中5‑15秒，制备得到多层石墨片层。步骤3，将步骤2制备得到的多层石墨片层浸没在硝酸硫酸的混酸中，放置到细胞粉碎机进行二次插层处理，步骤4，将步骤3制备得到的二次插层可膨胀石墨放置在1000～1050℃高温环境中5‑15秒，膨胀率为200‑400％，最终得到的少层石墨烯，本发明中少层大片石墨烯的制备可高效完成，可获得具有达300μm面积的少层石墨烯，其安全高效的制备方式远远优于传统的石墨烯制备方式。

技术领域

本发明涉及少层石墨烯的制备技术领域，特别是涉及一种大面积少层石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法(CVD)。由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。

中华人民共和国国家知识产权局授权号为CN104528696B、CN106800292A、CN104445177B等发明专利公布了石墨烯的制备方法。

以上所述的发明专利仅仅说明了传统的石墨烯制备方法和工艺，只获得了少量的少层或单层石墨烯。而对于大规模应用石墨烯，快速安全的制备少层大面积的石墨烯是产业发展的基础。另外，石磨烯的面积大小直接影响应用的范围。

中国的专利申请CN104445177B、CN104386680B等公布的石墨烯制备方式，产量低或者运用强氧化剂，所制备石墨烯由于氧化过度和反应剧烈而导致晶格缺陷多、SP2杂化结构破坏严重、本征性能丧失较大。

石墨烯的制备技术有很多，但是产率很低并且有些方式运用强氧化剂等易产生安全事故。而对于后续的应用，如用作导热膜制备，以及电池交换膜的制备，需要大量单层或少层的石墨烯薄膜，所以需要一种可大批量制备少层石墨烯的方法来支撑。

发明内容

本发明针对现有石墨烯制备方式的不足，提供一种大批量安全化制备大面积少层石墨烯的制备方法。石墨烯的制备方式简单易操作，安全无污染，产量高面积大，面积可达300μm。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

本发明的一种大面积少层石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将鳞片石墨浸没在硝酸硫酸的混酸中进行插层处理，以50～100r/min常温搅拌10～30分钟，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以50～70℃干燥3～5小时，制备可膨胀石墨。

步骤2，将步骤1制备得到的可膨胀石墨放置在1000～1050℃高温环境中5-15秒，体积膨胀率为1500-2500％，制备得到多层石墨片层。

步骤3，将步骤2制备得到的多层石墨片层浸没在硝酸硫酸的混酸中，放置到细胞粉碎机进行二次插层处理，所述细胞粉碎机的工作频率为12kHz～15kHz，处理时间为5～10min，二次插层处理后抽滤，将滤饼置入鼓风干燥箱中以50～70℃干燥3～5小时，制备二次插层可膨胀石墨。

步骤4，将步骤3制备得到的二次插层可膨胀石墨放置在1000～1050℃高温环境中5-15秒，膨胀率为200-400％，最终得到的少层石墨烯，所述少层石墨烯的层数为2-10层，片层直径为200μm以上的占60-90％。

优选的，所述步骤4制备得到的所述少层石墨烯的层数为2-4层，片层直径为200μm以上的占80-90％。