[发明专利]还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料及其制备方法在审
申请号: | 201710866344.4 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN109546093A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 郭瑞松;刘志超;李福运;郑梅;王宝玉;厉婷婷;罗亚妮;董琳琳 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池负极材料 改性 制备 还原氧化石墨烯 电化学性能 碳化钛 氧化还原法 氧化石墨烯 二氧化锰 负极材料 碳铝化钛 制备过程 实验用 水热法 悬浮液 | ||
1.一种还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,将Ti3AlC2粉体分散到质量百分数30—70wt%的氢氟酸水溶液中进行处理,沉淀物经干燥后得到黑色粉末,即为Ti3C2Tx粉末;
步骤2,将步骤1制备的Ti3C2Tx粉末置于二氧化锰的悬浮水溶液中并均匀分散,再加入氧化石墨烯分散水溶液并分散均匀,得到黑色悬浮液;在二氧化锰的悬浮液中,二氧化锰浓度为0.01-0.2摩尔/升,氧化石墨烯分散水溶液由Hummers法制得,氧化石墨烯的浓度为1—10毫克/毫升;
步骤3,将步骤2得到的黑色悬浮液置于反应釜中密封后,在空气气氛中自室温20—25摄氏度以每分钟1—5摄氏度的速度升温至160—200摄氏度并保温6—20小时,自然冷却至室温后,将沉淀物过滤洗涤干燥,得到黑色粉体,即为还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料,其特征在于,在步骤1中,在氢氟酸水溶液中,氢氟酸的质量百分数为50—60wt%,选择在室温20—25摄氏度下静置处理20—24小时。
3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料,其特征在于,在步骤2中,采用机械或者超声进行分散,进行分散的时间至少为30min,优选1—1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料,其特征在于,在步骤2中,在二氧化锰的悬浮液中,二氧化锰浓度为0.05-0.2摩尔/升;氧化石墨烯分散水溶液由Hummers法制得,氧化石墨烯的浓度为5—10毫克/毫升;二氧化锰的悬浮水溶液和氧化石墨烯分散水溶液为等体积比。
5.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料,其特征在于,在步骤3中,自室温20—25摄氏度以每分钟1—5摄氏度的速度升温至180—200摄氏度并保温12—16小时,自然冷却至室温。
6.一种还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,将Ti3AlC2粉体分散到质量百分数30—70wt%的氢氟酸水溶液中进行处理,沉淀物经干燥后得到黑色粉末,即为Ti3C2Tx粉末;
步骤2,将步骤1制备的Ti3C2Tx粉末置于二氧化锰的悬浮水溶液中并均匀分散,再加入氧化石墨烯分散水溶液并分散均匀,得到黑色悬浮液;在二氧化锰的悬浮液中,二氧化锰浓度为0.01-0.2摩尔/升,氧化石墨烯分散水溶液由Hummers法制得,氧化石墨烯的浓度为1—10毫克/毫升;
步骤3,将步骤2得到的黑色悬浮液置于反应釜中密封后,在空气气氛中自室温20—25摄氏度以每分钟1—5摄氏度的速度升温至160—200摄氏度并保温6—20小时,自然冷却至室温后,将沉淀物过滤洗涤干燥,得到黑色粉体,即为还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料。
7.根据权利要求6所述的一种还原氧化石墨烯和四氧化三猛改性碳化钛锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,在氢氟酸水溶液中,氢氟酸的质量百分数为50—60wt%,选择在室温20—25摄氏度下静置处理20—24小时。
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