[发明专利]一种葵花籽壳活性炭的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于活性炭技术领域，具体涉及一种葵花籽壳活性炭的制备方法及应用。

背景技术

活性炭是一种优质吸附剂，具有独特的孔隙结构和表面活性官能团，具有足够的化学稳定性、机械强度及耐酸、耐碱、耐热，以及不溶于水和有机溶剂，使用失效后容易再生等良好性能，使它在食品加工、制药、化学、冶金、农业、环保等方面有着极其广泛而重要的用途。葵花籽产业在中国历史悠久，中国葵花及葵花籽的主要产地是内蒙古巴彦尔市，另外北方各地新疆、甘肃、陕西、东北三省、河北、山东等均有出产，南方也有少量葵花籽基地分布，然而多数是用作榨油或者制成零食，葵花籽壳的产量巨大然而利用率却很低。

生物质活性炭生产的方法主要分为物理活化法和化学活化法两种。化学活化法是在原材料中加入影响热解反应并抑制焦油生成的脱水剂，进行一步炭化和活化。化学活化一般包括磷酸活化法、氯化锌活化法和氢氧化钾活化法等，其中最为常用的是氯化锌活化法和磷酸活化法。氯化锌活化法工艺成熟，应用较早但是存在环境污染，氯化锌回收困难，成本高等缺陷。

当前市场上的活性炭主要由微孔组成，只含有少量的中孔和大孔，对吸附气体和液体的中小分子相当有利，然而对于一些聚合物、有机电解质和无机大分子的吸附效果较差。同时。目前还未有使用葵花籽壳制备活性炭的报道。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种使用葵花籽壳制备活性炭的方法，该方法采用磷酸活化技术，通过控制磷酸的浓度、活化温度和液固比，制备出中孔活性炭和微孔活性炭，操作方便，活化温度较低，使用范围广。将制备的活性炭应用于污水处理，效果佳。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种葵花籽壳活性炭的制备方法，包含以下步骤：

(1)将葵花籽壳洗净、烘干、粉碎、过筛，过筛得到的粒度为0.5-1mm；

(2)将粉碎后的葵花籽壳与一定浓度的磷酸按照一定液固比混合均匀，充分搅拌后放置10-12h，然后于立管式炉中活化2-4h，升温速率为4-8℃/min，活化温度为450-650℃；

(3)取出冷却，以1％稀盐酸或热水洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH值为5～7，在110～120℃下烘干，研磨，用200目筛筛分，即得到活性炭产品。

优选的，步骤(2)中活化气氛条件为100mL/min的水蒸气。

优选的，步骤(2)中所述磷酸在浓度为45-55％，液固比为(1-1.5):1，活化温度为550-650℃的条件下制成微孔活性炭。

优选的，步骤(2)中所述磷酸在浓度为35-45％，液固比为(1.5-2):1，活化温度为450-550℃条件下制成中孔活性炭。

一种根据所述方法制备的葵花籽壳活性炭的应用，在污水处理中，微孔活性炭和中孔活性炭的质量比为(2-4)：1。

优选的，微孔活性炭和中孔活性炭的质量比为3：1。

所述活性炭在污水处理中的投加量为1.2-2.2g/L。

优选的，所述活性炭在污水处理中的投加量为1.7g/L。

磷酸活化制备活性炭是一个植物纤维原料在磷酸作用下，经热处理逐步转变成孔隙发达、具有一定孔隙结构和表面化学特性的固体炭的复杂的物理和化学过程。植物纤维原料的主要化学组成来源于由高聚糖(半纤维素和纤维素的总称)和木质素所构成的高分子复合体细胞壁。在磷酸浸渍植物纤维原料过程中，形成了无机物磷酸和生物高分子相互渗透、相互影响的无机物磷酸-生物高分子复合体。所形成的磷酸-生物高分子复合体的化学组成主要包括无机物磷酸与生物有机高分子高聚糖和木质素等成分，其结构则包括磷酸在生物高分子中的分散状态和细胞壁的结构等。毫无疑问，这种磷酸-生物高分子复合体的化学组成与结构决定了最终产物活性炭的孔隙结构和主要性质。因此，磷酸活化植物纤维原料过程可以理解为磷酸-生物高分子复合体的形成及其热处理过程。磷酸的加入从根本上改变了原料的热解历程，进入原料内部的磷酸不仅作为催化剂来催化原料中大分子键的断裂，而且还通过缩聚和环化来参与键的交联，既加速了碳链键的断裂反应，同时抑制了焦油的产生。停留在原料中的磷酸阻止了炭化过程中原料的收缩而导致活性炭中微孔的产生，活性炭中的中孔主要是由原料中木质纤维素的水解和浸渍过程中部分组分的抽出而引起的，浸渍时间越长，水解反应越充分，活性炭的中孔孔容越大。