[发明专利]一种发酵液分级过滤快速制备透明质酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明属于透明质酸钠生产的技术领域，具体为一种发酵液分级过滤快速制备透明质酸钠的方法。

背景技术

透明质酸钠， 英文名称：Sodium hyaluronate，还可以叫做透明质酸钠、玻璃酸钠、玻尿酸钠、糖醛酸钠。为从鸡冠中提取的物质，也可通过乳酸球菌发酵制得，为白色或类白色颗粒或粉末，无臭味，干燥时，氮含量为2.8%-4.0%，葡糖醛酸含量为37.0%-51.0%。在化妆品领域中使用较多，有保湿作用。

在之前的生产工艺中，发酵罐培养后的物料，通过醇沉淀和脱水得到透明质酸钠粗品，该透明质酸钠粗品都需要溶解解离后进行多次过滤，还需要膜过滤后得到合格的滤液，最后经乙醇沉淀，沉淀干燥即得到透明质酸钠。在已有的制备方法中，需要大量的酒精和水，生产周期长为72小时，回收酒精还需要能量消耗，另外还需要采用膜过滤，成本高，整体制备工艺步骤繁琐。

发明内容

本发明的目的在于针对之前生产工艺中工艺步骤复杂，酒精和水用量多，能耗大，生产周期长等问题，提供了一种发酵液分级过滤快速制备透明质酸钠的方法，通过不同的助滤剂、过滤装置，进行4次过滤、脱色，透光率达标后进行沉淀制粉，制得透明质酸钠，所得产物分子量8-100万。可缩短生产时间，减少酒精使用量，减少酒精回收能耗，并且收率提高，成本降低。

本发明的技术方案为：

一种发酵液分级过滤快速制备透明质酸钠的方法，具体步骤如下：

（1）发酵液预处理：将三氯乙酸溶于纯化水，配置成浓度为质量体积浓度为20%（w/v）的溶液，将三氯乙酸溶液分批加入发酵液中，边搅拌边添加，充分搅拌30-45分钟，检测pH值，直至料液pH在5.5-6，继续搅拌30-40分钟，待用；

（2）预处理后的发酵液升温到40-50℃，按照25-35g/L的量添加氯化钠，然后按照10~50g/L的量添加活性炭脱色除杂，充分搅拌30分钟后，按照10~30g/L的量添加硅藻土，继续加热至50-60℃后，保温2-3小时；

（3）板框式压滤机采用2#珍珠岩预涂，选用9#滤布，对步骤（2）得到的料液初级过滤；

（4）用体积百分比浓度为20%（v/v）的盐酸溶液调节初级过滤后的滤液pH=4.0-5.0，按照10-30g/L的量添加活性炭脱色除杂，充分搅拌30分钟后，按照10~30g/L的量加硅藻土，继续加热至50-60℃后，保温2-3小时后进行二次过滤，滤布选用80目常规滤布；

（5）用质量百分比浓度30%（w/v）的氢氧化钠溶液调节滤液pH=8.0-9.0，按照10-30g/L的量添加注射级活性炭脱色除杂，充分搅拌30分钟后，按照10-30g/L的量加硅藻土，继续加热至50-60℃后，保温2-3小时后进行三次过滤，滤布选用80目常规滤布；

（6）用体积百分比浓度为20%（v/v）盐酸溶液调节滤液pH=7，向滤液中缓慢加入95%乙醇，至溶液乙醇浓度为72-77%，边加边搅拌，进行絮沉，静置4小时后，弃上清液，沉淀物用95%乙醇洗脱3次；

（7）沉淀物30~75℃干燥即可。

本发明的特点还有：

所述的活性炭为工业用4级。

步骤（4）和（5）的活性炭为注射级活性炭。

步骤（1）中发酵液中醛酸含量为4-5g/l。

作为优选，步骤（2）中，预处理后的发酵液升温到45℃，氯化钠添加量为30g/L，活性炭添加量为30g/L，硅藻土添加量为20g/L。

作为优选，步骤（4）中，活性炭添加量为20g/L，硅藻土添加量为20g/L。

作为优选，步骤（5）中，活性炭添加量为20g/L，硅藻土添加量为20g/L。

氯化钠的添加量为25-35g/L，指的是每升料液添加氯化钠25-35g，关于活性炭、硅藻土的添加量含义相同。

本发明的有益效果为：

（1）对预处理的发酵液通过不同介质的过滤后，直接进行醇沉制粉，沉淀物干燥后即可得到透明质酸钠，省时省力。

（2）该方法不需要对发酵液进行絮沉、溶解，可节约酒精、水的使用量，还减少酒精回收的耗能量。

（3）该方法无需经过膜过滤，减少过滤膜的使用。

总之，本发明的制备方法，通过不同的助滤剂、不同型号的过滤装置，进行4次过滤、脱色，透光率达标后进行沉淀制粉，制得透明质酸钠，所得产物分子量8-100万。可缩短生产时间，减少酒精使用量，减少酒精回收能耗，并且收率提高，成本降低。