[发明专利]一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼无芯磨加工油泥废料制备再生烧结磁体的方法，属于稀土永磁工业固废回收再利用技术领域。

背景技术

自1983年以来，钕铁硼因其优异的磁性能及力学性能而广泛应用于电子信息、家用电器、医疗和航空航天等领域，尤其是风力发电和新能源汽车等新型绿色能源领域。随着应用领域的不断拓宽，烧结钕铁硼磁体的产量也逐年增加。但在烧结钕铁硼的生产制造过程中会产生大量的边角块体及油泥废料，约占总量的30％。而且，中国是世界钕铁硼磁体的生产中心，2015年中国钕铁硼的产量为13.7万吨，占世界总产量的91％，钕铁硼废料的估算值约5.87万吨。钕铁硼废料中含有丰富的稀土元素及战略稀贵金属元素，随着近年稀土金属价格的震荡，烧结钕铁硼磁体的生产成本明显增加。随着全球环境立法的发展和资源保护及可持续发展的需求，烧结钕铁硼废料的回收成为各国科研人员关注的热点领域，因此，开发绿色高效，利于环境保护及资源循环利用的回收技术成为亟需解决的问题。

目前，针对钕铁硼块体废料的回收方法有：(1)对块体废料进行氢爆，对氢爆粉进行稀土相包覆，制备再生粘结磁体或热压磁体；(2)对氢爆粉进行氢化-歧化-再化合(HDDR)处理，制备再生粘结磁体或热压磁体；(3)对氢爆粉体进行球磨、取向压型、真空烧结制备再生烧结磁体；(4)将氢爆粉与新的粉体混合，进行以上任意工艺路线，但是其性能会相应降低。

另一方面，针对钕铁硼机械加工产生的油泥废料的回收，目前主要采用湿法冶金的方法提取稀土元素，主要包含酸溶沉淀工艺、复盐转化工艺、盐酸优溶工艺和全萃取工艺等。各种方法的工艺简要比较如下：(1)酸溶沉淀法，该工艺属于比较原始的方法，主要过程有氧化焙烧、酸分解、沉淀、灼烧制取稀土氧化物以及后续的电解稀土氟化物制备金属单质。用该工艺批量生产稀土氧化物有流程短、工艺稳定等优点，Nd₂O₃的纯度达到95％，但存在稀土回收率较低的制约性问题。(2)盐酸优溶法，工艺流程分为氧化焙烧、分解除杂、萃取分离、沉淀灼烧四个程序，该方法流程较简单、稀土回收率大于95％，分离制得的Dy₂O₃纯度达99％、氧化镨钕为98％，而且萃余液能实现晶型碳酸稀土的沉淀满足客户的需求。(3)硫酸复盐沉淀法，通常包括以下几个环节：硫酸溶解、复盐沉淀稀土、碱转化、盐酸溶解、萃取分离、沉淀、灼烧得到稀土氧化物。采用硫酸复盐法将Nd₂O₃与非稀土(Fe、Al等)分离，复盐沉淀稀土过程中得到的稀土直接制备成氧化物时其纯度可以达到93％。该工艺流程短、工艺成熟，操作简便，所得最终产品中Nd₂O₃回收率高(可以达到85.53％)，Nd₂O₃和Dy₂O₃纯度均达到99％，是目前业内使用比较广泛的方法。(4)全萃取法，全溶剂萃取法回收Nd-Fe-B废渣中的稀土与钴的过程可以分为：N-503萃取铁、P507萃取稀土，分离钕与镝，进一步提纯钴。经过60级的串级分段萃取试验，分别获得99％的Nd₂O₃；98％的Dy₂O₃；99％的碳酸钴产品。本工艺流程自动化程度高，产品质量稳定，回收率高，不产生新的污染，成本低。但是所需要的步骤多，生产周期也较长。

目前工厂处理钕铁硼油泥的唯一方式是收集所有不同种类机械加工所产生油泥于同一废料池中，并交于稀土分离厂进行回收。该处理方式虽省去分类、保存等工序，但处理工艺粗放，大幅降低资源再利用效率，且增加环境负担。因此，根据加工工艺，冷却液种类，氧化程度等参数对钕铁硼机械加工油泥废料进行科学分类，针对不同种类的油泥废料采用对应的回收技术有效处理，可大幅提升废料的利用价值，且减轻回收过程带来的环境负担。

无芯磨加工是烧结钕铁硼磁体的一种主要加工方式，通过砂轮磨削圆柱样品表面以获得光洁度较高的样品，使用的切削液为自来水。无芯磨加工所产生的钕铁硼油泥废料的特点是：因使用的刀具和切削液分别为砂轮和自来水，油泥中的杂质来源主要为加工刀具、切削液和掉落的机械油，有害杂质量少；另外该加工工艺为冷加工，粉末氧化程度低。结合对无芯磨加工油泥废料的详细分析，我们发明了一种钕铁硼无芯磨加工油泥废料制备再生烧结磁体的方法，以期实现烧结钕铁硼油泥废料的绿色回收和高效利用。

发明内容