[发明专利]一种敌鼠钠盐的制备方法

说明书

本发明涉及一种敌鼠钠盐的制备方法，采用溶剂精制的工艺制备高纯度的敌鼠钠盐，采用甲醇，乙醇，丙酮等极性溶剂或其混合溶剂溶解粗品，通过滤去去掉机械杂质和无机盐等；再采用水做重结晶，并用甲苯，苯，石油醚等烃类和水不溶的溶解共煮洗涤，去掉水溶液中有机杂质；低温下析出金黄色针状晶体态敌鼠钠盐，其纯度可达98％以上。本发明能够提供一种品级高、纯度可达98％以上、毒杀效果突出、制备工艺及设备要求简单、三废少的高纯度的敌鼠钠盐的制备方法。

技术领域

本发明涉及有机化学领域，尤其涉及敌鼠钠盐的制备方法。

背景技术

敌鼠钠盐化学名称为2-二苯基乙酰基-1,3-茚满二酮钠盐，ISO通用名称：Diphaacinone sodium salt；CIPAC数字代码：131；CAS：42721-99-3。是一种抗凝血杀鼠剂，其毒性经口LDso 15mg/kg，大剂量摄入后，即出现呼吸阵痛、肌肉衰弱、肺和静脉充血、过分激动等症状，这是在其他杀鼠剂的使用中从未见到过的；多次口服毒力远大于急性口服毒力，因此累计毒力效果明显，灭鼠效果好，而且有特效解毒药Vk1，因此对人畜相对安全，故得到比较广泛的推广，其结构式如下：

敌鼠钠盐主要有两条传统的的合成路线，一是从苯基丙酮出发，经过溴化或者氯化来进行，例如美国Upjohn公司采用苯基丙酮溴化的方法；前苏联莫斯科化工学院学报报道了以氯化亚替代液溴，通过氯化来推进反应；然后再苯基化得到偏二苯基丙酮，最后环合，碱化成敌鼠钠盐，其工艺路线如下：

二是从丙酮出发，经过二次氯化得到1.1.1-三氯丙酮，再还原得1.1.1-三氯异丙醇，然后苯基化产生偏二苯基丙酮，最后环化，碱化得到敌鼠钠盐，其反应工艺路线如下：

不管采用那种那种路线，在制备敌鼠钠盐前都要合成出偏二苯基丙酮。中国传统的都会把得到的粗品偏二苯基丙酮减压蒸馏纯化，一般精制后的纯度在60-80％之间，含有的杂质中包括二苯基甲烷，1.1-二苯基丙烯等和偏二苯基丙酮类似结构的化合物，在接下来的环化反应中，它们也会和邻苯二甲酸脂成环，产生和敌鼠钠盐难以分离的杂质，影响到产品的纯度。含有杂质的粗品敌鼠钠盐一般多为粘稠物或者致密的板结物，进一步纯化操作上比较困难，传统工艺多采用甲苯多次洗涤的方式来去除杂质。这种方法，不仅环保压力大，而且效果也不是很理想。因此传统工艺制备的敌鼠钠盐含量一般只能控制在＞80％，也就是国标HG2615-94中的合格品。国标HG2615-94中产品含量和登记对照划分如下：

产品有效物质的含量对家鼠的毒杀率有直接的正相关影响，因此，用高含量的产品即一等品甚至优等品来替代合格品，具有良好的社会效益和重大的商业前景。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种品级高、纯度可达98％以上、毒杀效果突出、制备工艺及设备要求简单、三废少的敌鼠钠盐的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用了如下技术方案。

一种敌鼠钠盐的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一：首先将粗品敌鼠钠盐采用醇类或酮类溶剂进行溶解，进行过滤，去除含有的杂质、无机盐类以及其他不溶物，其中溶剂的用量与粗品敌鼠钠盐的重量比为0.5-5倍，以1.0-3.0倍为最佳，操作温度为室温，优选为15-30度；

步骤二：然后蒸出溶剂，得到纯度提高后的粗品敌鼠钠盐，其中对蒸出来的溶剂进行回收套用；

步骤三：再加入所述步骤二中得到产物的重量比为1-5倍的水，一边搅拌一边将其加热至50-100度，使粗品基本溶解；然后再加入与水不溶的有机溶剂，其加入量为上述水量的0.5-2.5倍，优选为0.5-1.5倍，进行搅拌，并趁热过滤及分液，其中分离出来的有机溶剂进行回收套用；