[发明专利]3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法

说明书

本发明公开了一种转化率高、无需引入催化剂和有机溶剂的3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，包括以下步骤：一、反应装置，包括缠绕有电加热带的精馏柱，精馏柱的底部有釜料接收瓶，精馏柱顶部蒸馏头的回流排出管与第一接收瓶连通，蒸馏头的连接管连接一级冷凝管，一级冷凝管连通第二接收瓶，第二接收瓶连接二级冷凝管，二级冷凝管连通第三接收瓶，第三接收瓶连通三级冷凝管，三级冷凝管与真空泵连通；二、控制电加热带加热区、一级、二级、三级冷凝管内的温度，控制反应装置内的真空度；三、滴加原料3‑(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸甲酯，粗品被接收在第一接收瓶和第二接收瓶中，甲醇被接收在第三接收瓶中；四、粗品减压精馏，得目标产品。

技术领域

本发明涉及一种3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法。

背景技术

3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷是一种含有异氰酸酯基活性基团的硅烷偶联剂，其作用是促进无机材料和有机材料之间的粘结性能。广泛用于高档聚氨酯密封胶及改性聚氨酯树脂、也可用作室温硫化硅橡胶的增粘剂、清漆树脂的组成成份等。

常见的异氰酸酯基硅烷的合成方法主要有以下两种：第一种，将氨基甲酸酯溶解在溶剂中并加入一定量的催化剂，高温条件下裂解，在反应过程中，蒸出裂解产生的甲醇，然后再从釜液中分离出异氰酸酯。第一种方法的缺陷在于：一、溶剂的加入不利于后续的分离提纯。二、催化剂的加入能够催化裂解但同时也会造成异氰酸酯聚合，降低收率。第二种，采用光气与胺在惰性溶剂中反应制备异氰酸酯化合物。第二种方法存在以下缺陷：光气为无色无味的剧毒气体，生产过程中光气一旦泄露则极其容易导致重大的安全事故。

发明内容

本发明的目的是：提供一种转化率高、安全便捷的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，包括以下步骤：一、准备反应装置，反应装置包括：内部设有填料的精馏柱，精馏柱的下端部设置有进料口，进料口下方的精馏柱上缠绕有电加热带，精馏柱的底部连接釜料接收瓶，精馏柱的顶部连接蒸馏头，蒸馏头包括有倾斜向上设置的连接管，连接管上设置有竖直向下的回流排出管，回流排出管与第一接收瓶相连通，连接管的出口连接有倾斜向上设置的一级冷凝管，一级冷凝管的出口连通有第二接收瓶，第二接收瓶低于一级冷凝管的出口设置，第二接收瓶的顶部连接二级冷凝管，二级冷凝管的出口连通有第三接收瓶，第三接收瓶低于二级冷凝管的出口设置，第三接收瓶的顶部连通有三级冷凝管，三级冷凝管与真空泵相连通，每根冷凝管的出口均高于进口；二、将电加热带加热区的温度控制在195℃～210℃，一级冷凝管内的温度控制在75℃～90℃，二级冷凝管内的温度控制在55℃～65℃，三级冷凝管内的温度控制在-10℃～ -20℃，反应装置内的真空度表压值控制在-0.08Mpa～-0.09Mpa；三、从进料口中滴加原料3-(三甲氧基硅基)丙基]氨基甲酸甲酯，原料在精馏柱内裂解生成气态的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和甲醇，气态的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷在一级冷凝管、二级冷凝管中冷凝液化回流，粗品被接收在第一接收瓶和第二接收瓶中，气态的甲醇在三级冷凝管中冷凝液化回流被接收在第三接收瓶中；四、将第一接收瓶和第二接收瓶中的粗品减压精馏，得目标产品3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。

进一步地，前述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其中，倾斜向上设置的连接管与一级冷凝管同轴线，连接管与一级冷凝管的轴线与水平面的夹角为15°～ 30°。

进一步地，前述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其中，原料由蠕动泵从进料口滴加进入至精馏柱内，原料的滴加速度控制在250g/h～300g/h。

进一步地，前述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其中，第四步骤中减压精馏的真空度表压值维持在-0.1 Mpa，减压精馏时釜温不超过135℃，升温接收顶温为120℃±3℃的馏份，得目标产品。

进一步地，前述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其中，一级冷凝管、二级冷凝管、三级冷凝管均为夹套式冷凝管，一级冷凝管、二级冷凝管、三级冷凝管的夹套中均通入冷凝剂。