[发明专利]一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法。

背景技术

四甲基哌啶醇是合成受阻胺类光稳定剂的重要中间体，常温下为白色晶体粉末，能溶于丙酮、乙醇、三氯甲烷等有机溶剂，微溶于水，具有吸潮性。受阻胺类光稳定剂是目前最有效的高分子材料光稳定剂，是一类具有空间位阻效应的有机胺类化合物，大部分品种均以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基为母体，这类新型高效稳定剂用于塑料、橡胶等高分子材料的防老化，其光稳定效果是传统吸收型光稳定剂的2-4倍，并且与许多树脂具有良好的相容性，是目前发展最快的一类稳定剂。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、成本低廉且绿色环保的四甲基哌啶醇的绿色制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）将48.5Kg纯度为99.99%的丙酮和43.1Kg循环套用的丙酮加入到配液罐中制成质量浓度为98%的丙酮并泵入丙酮接收釜内备用；

（2）将制得的质量浓度为98%的丙酮泵入胺化釜内，加入0.364Kg纯度为99.5%的硝酸铵，再加入4.26Kg纯度为99.5%的氨气，加热至40℃反应4h；

（3）将胺化釜加热至56.5℃蒸馏4h，丙酮蒸汽进入冷凝管内，将冷凝的丙酮精馏后泵入储存罐内循环套用；

（4）胺化釜内物料经搅拌后静置，水和四甲基哌啶酮分层，将水放出并使用纯度为99.99%的氯化钙干燥，将浓缩物储存作为原材料进行销售，水不能吸收的浓缩物可以作为生产润滑脂的添加剂使用；

（5）将胺化釜内四甲基哌啶酮过滤、蒸馏、结晶、离心、烘干制得四甲基哌啶酮；

（6）将3.776Kg纯度为99.5%的乙醇和制得的四甲基哌啶酮及铝镍合金催化剂加入到氢化釜内，对氢化釜内气体进行氮气置换3次，氢气置换3次，每次压力为0.025Mpa，置换完毕后开启搅拌，控制氢化釜内温度为60℃进行氢化反应，同时通入氢气保持氢化釜内压力为0.4MPa，反应完全后采用氨气对氢化釜内气体进行置换，再通过氨气压力将物料输送到结晶釜，将物料结晶、过滤、烘干制得成品四甲基哌啶醇。

本发明是一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法，该工艺过程没有废气、废水及废料的排放，并且工艺设备不复杂、工艺参数容易控制、成品回收率高且产品质量稳定。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法，具体步骤为：

（1）将48.5Kg纯度为99.99%的丙酮和43.1Kg循环套用的丙酮加入到配液罐中制成质量浓度为98%的丙酮并泵入丙酮接收釜内备用；

（2）将制得的质量浓度为98%的丙酮泵入胺化釜内，加入0.364Kg纯度为99.5%的硝酸铵，再加入4.26Kg纯度为99.5%的氨气，加热至40℃反应4h；

（3）将胺化釜加热至56.5℃蒸馏4h，丙酮蒸汽进入冷凝管内，将冷凝的丙酮精馏后泵入储存罐内循环套用；

（4）胺化釜内物料经搅拌后静置，水和四甲基哌啶酮分层，将水放出并使用纯度为99.99%的氯化钙干燥，将浓缩物储存作为原材料进行销售，水不能吸收的浓缩物可以作为生产润滑脂的添加剂使用；

（5）将胺化釜内四甲基哌啶酮过滤、蒸馏、结晶、离心、烘干制得四甲基哌啶酮；

（6）将3.776Kg纯度为99.5%的乙醇和制得的四甲基哌啶酮及铝镍合金催化剂加入到氢化釜内，对氢化釜内气体进行氮气置换3次，氢气置换3次，每次压力为0.025Mpa，置换完毕后开启搅拌，控制氢化釜内温度为60℃进行氢化反应，同时通入氢气保持氢化釜内压力为0.4MPa，反应完全后采用氨气对氢化釜内气体进行置换，再通过氨气压力将物料输送到结晶釜，将物料结晶、过滤、烘干制得成品四甲基哌啶醇，含量为98%，外观为白色晶体，熔点为129℃，沸点为214.5℃，闪电为52.9℃，均符合产品标准。

本发明的具体操作过程为：原料主要有纯度为99.99%的丙酮、纯度为99.5%的乙醇、纯度为99.99%的氢气，辅料主要有纯度为99.5%的硝酸铵、纯度为99.5%的氨气、纯度为99.99%的氯化钙和铝镍合金催化剂。