[发明专利]氧化铅微纳片及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710807752.2 申请日: 2017-09-08
公开(公告)号: CN107445197B 公开(公告)日: 2019-07-09
发明(设计)人: 张洪文;符浩;蔡伟平 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C01G21/02 分类号: C01G21/02
代理公司: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 任岗生
地址: 230031 安徽省合肥*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 靶材 纳米颗粒 氧化铅 有机水溶液 有机溶剂 制备 锂离子电池电极 蓄电池 燃速催化剂 商业化应用 多边形片 光电材料 光敏材料 激光照射 密闭反应 有机溶液 重复频率 竖立的 再使用 波长 脉冲 超声 碱锰 片厚 液氮 震荡 取出
【说明书】:

发明公开了一种氧化铅微纳片及其制备方法。微纳片为连续交叉竖立的多边形氧化铅片,其中,多边形片的片长为150nm‑2.5μm、片高为20‑300nm、片厚为20‑300nm;方法为先将铅靶材置于液氮中,再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5‑15ns、重复频率为15‑25Hz、功率为50‑70mJ/pulse的激光照射铅靶材,之后,先将得到的其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡后,取出铅靶材,再向得到的铅纳米颗粒有机溶液中加入水,使其中的有机溶剂成为5‑50vol%的有机水溶液,最后,先将得到的铅纳米颗粒有机水溶液置于140‑160℃下密闭反应,再对得到的反应液进行离心分离,制得目的产物。它可广泛地商业化应用于燃速催化剂、碱锰蓄电池、锂离子电池电极、光电材料和光敏材料等领域。

技术领域

本发明涉及一种微纳片及制备方法,尤其是一种氧化铅微纳片及其制备方法。

背景技术

氧化铅(PbO)是一种重要的半导体材料,也可作为固体推进剂的燃速催化剂,而纳米氧化铅能提高NEPE(高能硝酸酯增塑聚醚)推进剂的燃速,同时降低它的压强指数。在铅蓄电池中氧化铅是常用的活性物质,纳米氧化铅作为碱锰电池的添加剂,可使二氧化锰在深度放电时呈现出较好的可逆性,对铅蓄电池性能的稳定性、耐久性、充放电循环次数的提高具有显著的作用,同时纳米氧化铅作为锂离子电池的负极材料,也表现出了优越的能量密度、循环能力。氧化铅是良好的光电材料,其薄膜可作为太阳能电池的光阳极材料。由于氧化铅在很宽的波段内展现出了良好的光敏特性,常常用在成像器件上,如电视摄像管、电子摄影、激光技术。近期,人们为了获得氧化铅,做出了不懈的努力,如题为“ControllableSynthesis of PbO Nano/Microstructures Using a Porous Alumina Template”,CRYSTAL GROWTH &DESIGN,2007,7(12):2665-2669(“基于多孔氧化铝模板可控制备氧化铅微纳结构”,《晶体生长与设计》2007年第7卷第12期第2665-2669页)的文章。该文中提及的纳米氧化铅具有规则的微纳结构;制备方法为先使用阳极氧化法获得多孔氧化铝模板,再将多孔氧化铝模板浸入50℃下的乙酸铅溶液中4h,之后,先将浸渍有乙酸铅的氧化铝模板用去离子水冲洗后,放入马弗炉中在200℃的环境中处理12h,再自然冷却到室温,于氧化铝模板的表面和孔道中获得产物——不同微纳结构的氧化铅。这种产物和其制备方法都存在着不足之处,首先,产物并不是纯净的氧化铅——基于乙酸铅水解溶胶-凝胶法获得的氧化铅,在乙酸铅水解产生的乙酸过程中会溶解氧化铝模板得到铝的乙酸盐,使得最终产物中会混有铝的乙酸盐和氧化铝成分;其次,制备方法不仅不能获得纯净的氧化铅,还有着工艺复杂繁琐、耗时长的缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处,提供一种具有高纯度的氧化铅微纳片。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述氧化铅微纳片的制备方法。

为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为,氧化铅微纳片由氧化铅组成,特别是:

所述氧化铅为连续交叉竖立的多边形片,所述连续交叉竖立的多边形氧化铅片的片长为150nm-2.5μm、片高为20-300nm、片厚为20-300nm。

作为氧化铅微纳片的进一步改进:

优选地,多边形为四边形,或六边形。

为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为,上述氧化铅微纳片的制备方法包括液相法,特别是主要步骤如下:

步骤1,先将铅靶材置于液氮中,再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5-15ns、重复频率为15-25Hz、功率为50-70mJ/pulse的激光照射铅靶材15-20min后,取出铅靶材,得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材;

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