[发明专利]一种制备间氨基苯酚的工艺方法

说明书

本发明涉及一种制备间氨基苯酚的工艺方法，属于化工材料制备技术领域，解决采用乙酸苯酯为制备原料时受限的技术问题，本发明具有操作简单、产品收率高、反应易于控制等优点。解决方案为：制备乙酸间甲苯酯后制备间羧基乙酸苯酯，以制得的间羧基乙酸苯酯制备间氨基苯酚：a、取C₉H₈O₄试剂加入乙酸乙酯溶液中充分搅拌至完全溶解，在冰水浴条件下将二氯亚砜滴加入体系中保温1±0.5小时，升温到60℃后回流；b、在冰水浴条件下，向体系中加入三乙胺和盐酸羟胺，保温2小时后升温至室温；c、在旋转蒸发仪上将溶剂旋干，然后加水和碳酸钾，升温到60～70℃水解；d、溶液用乙酸乙酯萃取，采用薄层色谱确定是否萃取完全，萃取完成后即制得成品间氨基苯酚。

技术领域

本发明属于化工材料制备技术领域，特别涉及一种制备间氨基苯酚的工艺方法。

背景技术

间氨基苯酚是一种重要的精细化工原料和有机中间体，在石油化学工业、农药、医药、染料等领域的应用非常广泛。到目前为止，开发出了多种合成间氨基苯酚的工艺，主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法、间硝基苯酚电解法、苯胺羟基化法和间苯二胺盐酸水解法等，但它们大都分别存在着工艺落后、污染严重、成本较高、收率和选择性不高和对设备要求较高的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种制备间氨基苯酚的工艺方法。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种制备间氨基苯酚的工艺方法，按如下步骤依次进行：

Ⅰ、间氨基苯酚反应原料乙酸间甲苯酯的制备：

A、反应方程式如下：

C₇H₈O+CH₃CClO→C₉H₁₀O₂+HCl↑

B、制备步骤为：

首先，取间甲酚21.6g于100ml三角烧瓶中，然后向三角烧瓶中加入15ml二氯甲烷作为溶剂；其次，在0～5℃的冰水浴条件下，用恒压滴液漏斗将15.7g乙酰氯试剂滴加入体系中，充分反应30～60分钟；再次，继续在0～5℃的冰水浴条件下低温反应60分钟后开始升温，体系温度控制在60±5℃，反应2～3小时，反应生成的尾气通入氢氧化钠水溶液中吸收；最后，将三角烧瓶中反应后生成的固体混合物取出，利用旋转蒸发仪去除固体混合物中未发生反应的溶剂二氯甲烷，制得乙酸间甲苯酯留待后步使用；

Ⅱ、间氨基苯酚反应原料间羧基乙酸苯酯的制备：

A、反应方程式如下：

C₉H₁₀O₂+2KMnO₄→C₉H₈O₄+2M_nO₂+2KOH

B、制备步骤为：

a、取7.5g前步Ⅰ制得的乙酸间甲苯酯于100ml三角瓶中，加水50ml并充分搅拌，然后再加入5ml冰醋酸，体系升温到60～80℃；

b、称取高锰酸钾243g，缓慢少量多次加入到乙酸间甲苯酯体系中，待高锰酸钾全部加入后，将体系温度保持在50～80℃反应8～10小时；待体系中紫色全部褪去后，体系升温到90～110℃，反应2～3小时，反应结束后测定体系溶液pH值为8±0.2，将生成的溶液趁热过滤，过滤后过滤过程使用的滤饼用热水反复洗涤3次，留待下次使用；

c、将上步b中制得滤液用盐酸调节pH≤1，溶液保持无沉淀或有微量沉淀，然后用乙酸乙酯进行萃取，萃取后采用旋转蒸发仪去除混合物中的萃取剂，即制得间羧基乙酸苯酯固体产品，留待后步使用；