[发明专利]一种高密度N掺杂的石墨烯材料的可扩展制备方法有效
申请号: | 201710801698.0 | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN107651668B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 侯士峰;岳芳;刘靓蕾;郑逸群;王华;张军峰 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;H01G11/24;H01G11/36;H01G11/48 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高密度 掺杂 石墨 材料 扩展 制备 方法 | ||
1.一种高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,包括:
将GO分散液与PEI溶液混合,得到GO-PEI复合物步骤;混合方式为将PEI溶液缓慢滴加到GO分散液中;
混合后对混合液进行老化,GO-PEI复合物沉淀聚集,过滤、洗涤得到GO-PEI复合物;
将GO-PEI复合物干燥和煅烧步骤;
对GO-PEI复合物干燥过程中通过毛细收缩作用,得到高密度的N掺杂的石墨烯材料料。
2.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的GO分散液的浓度为0.1-5 mg mL-1。
3.根据权利要求2所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的GO分散液的浓度为2-4 mg mL-1。
4.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的PEI溶液的浓度为0.01-10 wt. %。
5.根据权利要求4所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的PEI溶液的浓度为0.1-5wt.%。
6.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,GO分散液与PEI溶液混合过程中控制GO分散液与PEI溶液的体积比为0.01-1:10。
7.根据权利要求6所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,GO分散液与PEI溶液混合过程中控制GO分散液与PEI溶液的体积比为0.1-1:5。
8.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,干燥温度为20-80 ℃ ,干燥时间为6-24 h。
9.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,煅烧步骤中,煅烧温度为200-1000 ℃ 。
10.根据权利要求9所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,煅烧步骤中,煅烧温度为400-800℃ 。
11.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,煅烧步骤中,煅烧时间为10 min-6 h。
12.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,煅烧步骤中,煅烧时间为1-3 h。
13.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,煅烧步骤中,升温到煅烧温度的升温速率为1-10℃ min-1。
14.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,煅烧步骤中,在保护气氛中进行,保护气氛为Ar气,保护气氛的流量为60-500 sccm。
15.根据权利要求1所述的高密度N掺杂的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)将GO分散液稀释成浓度为0.1-5 mg mL-1的分散液,超声分散均匀,备用;将PEI溶液稀释成浓度为0.01-10 wt. %的溶液,超声分散均匀,备用;
(2)取10 mL-10 L的GO分散液于反应器中进行磁力搅拌,将1 mL-1 L PEI溶液缓慢滴加到GO分散液中,GO-PEI复合物被立即沉淀出来;
(3)滴加结束后,将反应系统进行老化,GO-PEI复合材料沉淀聚集到反应容器底部,通过真空过滤、洗涤,去除没有反应的PEI;
(4)将过滤所得产物在室温下进行干燥,在干燥过程中通过毛细收缩作用,得到高密度的GO-PEI复合材料;
(5)在Ar保护气体中将GO-PEI复合材料升温至煅烧温度进行高温煅烧,煅烧温度为200℃ -1000 ℃ ,升温速率为1-10 ℃ min-1,煅烧时间为10 min-6 h,保护气体Ar流量为60-500 sccm。
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