[发明专利]表面镀覆镍铜磷三元合金的金刚石微粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种表面镀覆镍铜磷三元合金的金刚石微粉及其制备方法，属于粉体工程技术领域。

背景技术

金刚石具有良好的物理性能，其室温热导率为600～2200W/(m·K)，热膨胀系数为0.8×10^-6/K，且不存在各向异性，因此金刚石常作为金属基体中的增强体以制备出高导热的复合材料。但金刚石与金属之间一般具有相对较高的界面能，使金刚石/金属基复合材料在烧结过程中界面润湿性较差，进而导致金刚石/金属界面结合不良、孔隙率偏高、界面热阻过大等问题。如果不对金刚石表面进行一定的处理，直接将金刚石和金属基体复合，金刚石镶嵌在金属基体中，金刚石和基体间会出现一个明显的空气界面，而且金刚石和基体的结合力非常差。

利用化学镀在金刚石表面镀覆金属对其表面改性是改善上述问题的一个有效办法。化学镀法是在无外加电流的条件下，通过氧化还原反应而在活化后的基体表面沉积得到厚度均匀，致密的金属薄膜，具有易操作、成本低、镀层均匀致密等优点。但是现有技术公开的化学镀修饰金刚石颗粒工艺主要是在金刚石表面沉积一层金属，镀层与金刚石基体间只是简单的机械结合，使得镀层与金刚石之间结合弱，极易脱落。

通过化学镀法制得表面包覆镍铜磷合金的金刚石微粉，将其与金属基体复合后，一方面由于金刚石表面镀层中金属镍铜的存在使得镀覆后的金刚石在与基体的烧结过程中更好地润湿，改善金刚石/金属基复合材料结合不良、界面热阻大的问题；另一方面磷的存在使得热处理后金刚石与表面镀层之间形成化学键结合，有助于提高镀层与金刚石的结合力，也就进一步降低了复合材料中的孔隙率，进而提高复合材料热导率，为制备金刚石/金属基高导热电子封装材料打下了一定基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种表面镀覆镍铜磷三元合金的金刚石微粉；本发明同时提供其制备方法。

本发明所述的表面镀覆镍铜磷三元合金的金刚石微粉，内核为金刚石颗粒，包覆层为镍铜磷三元合金。其中：

所述的金刚石颗粒是粒径40-80μm的人造金刚石。

本发明所述的表面镀覆镍铜磷三元合金的金刚石微粉的制备方法包括以下步骤：

(1)除油及粗化：将金刚石放入NaOH溶液中煮沸，滤出后用蒸馏水洗至中性；然后将除油后的金刚石放入浓HNO₃中煮沸，再用蒸馏水洗至中性；

(2)敏化活化及还原：将金刚石浸泡在敏化液中，超声波震荡，再用蒸馏水洗，并重复此敏化操作；将上述金刚石放置在PbCl₂活化液中，水浴加热并磁力搅拌，用蒸馏水洗；用次磷酸钠溶液将上述金刚石浸泡，然后用蒸馏水清洗至中性；

(3)化学镀：将镀液水浴加热，将预处理后的金刚石加入镀液中，磁力搅拌；静置后滤出镀覆后的金刚石，水洗，然后放入烘箱烘干；

4)热处理：将镀覆后的金刚石在氮气气氛下热处理，随炉冷却后即得到镀覆金刚石。

镀液组成如下：

镀液pH值调整至9-11之间；镀液也可以选用其他镀液，完成化学镀。

所述的步骤(1)中所述的在NaOH溶液中煮沸的时间为20-40min。

所述的步骤(1)中所述的硝酸为质量分数66-68％的浓硝酸，粗化时间在1-2h。

所述的步骤(2)中所述的敏化液中SnCl₂的浓度为25-35g/L，超声震荡时间为10-20min，重复敏化操作1-3次。

所述的步骤(2)中所述的活化液中PdCl₂浓度为0.1-1.0g/L，金刚石在活化液中水浴加热温度为60-80℃，时间为30-60min。

所述的步骤(3)中所述的化学镀水浴温度为60-80℃，镀覆时间为5-30min。

所述的步骤(4)所述的热处理温度为400-600℃，并保温1-2h。

本发明采用化学镀覆的方法对金刚石表面改性，制备出表面镀覆镍铜磷三元合金的金刚石微粉，镀层与金刚石颗粒间结合力优良，也为金刚石/金属基高导热复合材料的制备打下了一定基础，且操作简单，成本较低。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步说明本发明的特点和优势，但本发明不限于这些实施例，详细说明如下：

实施例1：

(1)除油及粗化：将金刚石放入NaOH溶液中煮沸30min，滤出后用蒸馏水洗至中性。然后将除油后的金刚石放入浓HNO₃中煮沸60min，再用蒸馏水洗至中性。