[发明专利]一种两性固体催化剂、其制备方法及其用途

权利要求书

1.一种两性固体催化剂的制备方法，其特征是，包括：

称取硝酸铁、硝酸锆和硝酸锌溶解于无水乙醇中，于60～80℃下回流2～4h，形成溶液A；

称取正硅酸乙酯、钛酸四丁酯和沉淀剂溶解于无水乙醇中，于60～80℃下回流1～2h，形成溶液B；

将溶液B流加到溶液A中，回流0.5～1h后，持续搅拌下加入浓磷酸至溶液pH为2～4，停止搅拌，继续回流2～4h，同样温度下老化2～10h，离心、去离子水洗涤2～3次后，用无水乙醇继续洗涤2～3次，干燥6h，即得粉末C；

将固体粉末C、碳酸氢铵、稀土放入粉末混合机混合2～10h，然后加入黏结剂，用压片机进行压片制粒，干燥、焙烧后，即得所需两性固体催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种两性固体催化剂的制备方法，其特征是，所述沉淀剂为尿素、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种两性固体催化剂的制备方法，其特征是，所述粉末C为通过真空冷冻干燥于5～10Pa，－10℃～－20℃下获得。

4.根据权利要求1所述的一种两性固体催化剂的制备方法，其特征是，所述稀土为含稀土元素的黏土，所述固体粉末C、碳酸氢铵、稀土的质量比为60～80%：10～20%：1～5%。

5.根据权利要求1所述的一种两性固体催化剂的制备方法，其特征是，所述黏结剂为铝溶胶、拟薄水铝石和异丙醇铝中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种两性固体催化剂的制备方法，其特征是，所述干燥、焙烧的条件为：80～120℃干燥12～24h后，置于500～800℃真空马弗炉焙烧6～12h。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制备得到的两性固体催化剂。

8.根据权利要求7所述的一种两性固体催化剂的用途，其特征是，利用该两性固体催化剂生产三羟甲基丙烷油酸酯，反应原料为油酸和三羟甲基丙烷，催化剂为该两性固体催化剂，具体反应过程如下：

按照酸醇摩尔比3:0.6～1.5分别称取油酸和三羟甲基丙烷于圆底瓶内，准确加入油酸质量0.5～5%的两性固体催化剂，在-0.03～-0.1MPa真空条件下，搅拌并加热至180～260℃后，持续反应2～6h；

催化剂进行离心分离回收，经石油醚洗涤2～3次，100～120℃干燥后，重新使用；

反应生成的水通过真空抽离反应体系，过量的油酸和生成的一酯、二酯杂质在0.5～5Pa、170～200℃条件下进行分子蒸馏脱除。

9.根据权利要求8所述的一种两性固体催化剂的用途，其特征是，所述油酸和三羟甲基丙烷的酸醇摩尔比为3:1.5，所述两性固体催化剂的添加比例为反应原料油酸质量的0.5%，所述分子蒸馏纯化的条件为1Pa，193℃。