[发明专利]一种全氟己酮的制备方法与应用在审
申请号: | 201710796001.5 | 申请日: | 2017-09-06 |
公开(公告)号: | CN107501038A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 苗广州 | 申请(专利权)人: | 北京天康达科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C17/281 | 分类号: | C07C17/281;C07C21/18;C07D301/03;C07D303/48;C07C45/58;C07C49/167;A62D1/00;A62D1/08 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 齐云 |
地址: | 100071 北京市丰台区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己酮 制备 方法 应用 | ||
1.一种全氟己酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:混合90~100重量份的六氯丙烯与94~118重量份的催化剂,于30~40℃且0.1~0.15MPa的条件下反应,收集比重最大的反应产物,得六氟丙烯二聚体;
将250~350重量份的所述六氟丙烯二聚体与40~60重量份的溶剂混合,冷却后加入500~700重量份的氧化剂,收集比重最大的反应产物,得全氟环氧化物;
将90~110重量份的所述全氟环氧化物与45~55重量份的溶剂以及3~7重量份的胺类催化剂混合,异构化,收集比重最大的反应产物,精馏;
优选地,与所述六氟丙烯二聚体混合的所述溶剂包括乙腈和/或1,1,2-三氯三氟乙烷,与所述全氟环氧化物混合的所述溶剂包括乙腈和/或1,1,2-三氯三氟乙烷。
2.根据权利要求1所述的全氟己酮的制备方法,其特征在于,所述催化剂经以下步骤得到:将90~100重量份的乙腈、3~5重量份的四甲基乙二胺和1~3重量份的含氟盐于氮气气氛下反应0.8~1.2h。
3.根据权利要求2所述的全氟己酮的制备方法,其特征在于,所述六氯丙烯与所述催化剂混合是将所述六氯丙烯按每小时18~22公斤的速度分批加入至94~108公斤的所述催化剂中。
4.根据权利要求1所述的全氟己酮的制备方法,其特征在于,在所述六氟丙烯二聚体与溶剂混合前,还包括对所述六氟丙烯二聚体进行以下操作:将所述六氟丙烯二聚体与乙腈、冠醚类相转移催化剂以及含氟盐混合,于40~50℃的条件下反应10~15h,收集比重最大的反应产物精馏。
5.根据权利要求4所述的全氟己酮的制备方法,其特征在于,所述六氟丙烯二聚体、所述乙腈、所述冠醚类相转移催化剂以及所述含氟盐的重量比为130~170:90~120:3~5:0.8~1.2。
6.根据权利要求5所述的全氟己酮的制备方法,其特征在于,所述冠醚类相转移催化剂选自18-冠醚-6胺或15-冠醚-5胺。
7.根据权利要求1所述的全氟己酮的制备方法,其特征在于,所述氧化剂包括次氯酸盐溶液,加入所述次氯酸盐溶液的过程中,生成所述全氟环氧化物的反应体系的温度为-35~20℃。
8.根据权利要求7所述的全氟己酮的制备方法,其特征在于,所述次氯酸盐溶液中活性氯的质量浓度为8~12%。
9.如权利要求1~8任一项所述的全氟己酮的制备方法合成而得的全氟己酮在消防灭火中的应用。
10.根据权利要求9所述的全氟己酮的制备方法合成而得的全氟己酮在消防灭火中的应用,其特征在于,所述全氟己酮作为组成成分加入至灭火产品中;
优选地,所述灭火产品为灭火剂。
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