[发明专利]一种大粒度五氧化二钒的制备方法

说明书

本发明提供了一种大粒度五氧化二钒的制备方法。一种大粒度五氧化二钒的制备方法，包括如下步骤：1)向冷却结晶器中通入偏钒酸铵母液，保持温度为85～100℃，开启搅拌；2)向冷却结晶器中加入偏钒酸铵晶种，分段降温，得到偏钒酸铵晶体；3)步骤2)得到的偏钒酸铵晶体分层悬浮于冷却结晶器内部，将上层细晶取出过滤；将下层偏钒酸铵晶体由底部取出，经过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到大粒度五氧化二钒。本发明采用降低转速、分时间阶段调节降温速率等方法精确控制偏钒酸铵晶种粒度，生产成本低，工艺操作简单，有利于工业生产；经本发明制备的大粒度五氧化二钒粒度可达到100μm以上，球形度高，粒度分布窄，颗粒强度高。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种大粒度五氧化二钒的制备方法。

背景技术

作为国家重要的战略金属资源，钒及其化合物被广泛用于冶金、航空航天、化工等领域。近年来，随着资源、能源及环境压力的逐步增大，储能及环境领域中新型钒材料研究越发活跃，一大批具备高性能的钒系电极材料、钒颜料、钒系催化剂涌现出来，然而，钒材料的高成本成为其最终实现工业化的一大障碍。纳米技术、生物医药技术的发展与完善使低成本制备高性能新型钒系复合材料成为可能，使新型钒材料在具备高性能的同时自身对环境友好，制备及使用成本大幅下降，使钒材料应用领域得以极大拓展，显示出巨大的发展和应用前景。

生产五氧化二钒的传统方法是钒渣钠化焙烧-铵盐沉钒法，大约65％以上的钒产品来自于此方法。铵盐沉淀法有两种：一种是先将含五价钒的溶液的pH值调至8.5～9.5，然后按溶液中V₂O₅与铵盐的质量比1:1.3～1.5加入铵盐沉淀析出偏钒酸铵；另一种是采用分步调解溶液的pH值至1.5～2.5，加入铵盐沉淀析出多钒酸铵，后将得到的偏钒酸铵或多钒酸铵经煅烧得到五氧化二钒。但是，由这两种方式得到的五氧化二钒的粒度小，粒度一般在80μm以下，粒度小的五氧化二钒浸润性弱，气流输送性差。

为了提高五氧化二钒产品的粒度，专利号CN103663555A公开了一种颗粒状钒氧化物及其生产方法，该颗粒状钒氧化物粒度为1～50mm，钒的平均价态为+4.5～+4.85，颗粒平均抗压强度>50N。其生产步骤为：a、将钒氧化物、钒的铵盐粉体的一种或几种及辅料混合。b、将混合好的原料造粒，加工成钒氧化物前躯体颗粒。c、将该前躯体连续加入加热的容器中，通入气体，加热温度500-950℃，加热时间10-120min，钒氧化物前躯体颗粒在加热容器中发生氧化还原反应生成所述的颗粒状钒氧化物，在密闭或气体保护条件下冷却至室温。该方法得到的氧化钒粒度较大，粒度分布较宽，钒的平均价态为+4.5～+4.85，为四价钒和五价钒的混合物。

攀枝花钢铁公司伍珍秀、孙朝晖发表的论文《高密度多钒酸铵的制备》公开了一种用钒厂产生的细颗粒多钒酸铵制备高密度多钒酸铵的方法。考察了细颗粒的加入量，加入的温度制度和沉钒液pH对高密度多钒酸铵的影响。结果表明：细颗粒加入量13％～31％，温度制度70～100℃，钒液pH＝2.5～4范围内，得到的多钒酸铵密度可达0.88g/cm～3以上，且钒损最低。利用激光粒度仪分析了细颗粒与高密度多钒酸铵的粒度分布，图谱显示高密度多钒酸铵粒度分布主要集中在10～90μm，粒径明显比细颗粒粒径大。但是，该方法得到的多钒酸铵粒度仍然很小，经煅烧脱氨后得到的五氧化二钒粒度会更小。

因此，为解决自然条件下五氧化二钒结晶粒度小的技术问题，研究一种生产方法使得到大粒度五氧化二钒能满足储能领域不同价态钒电解液的生产需求很有必要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种大粒度五氧化二钒的制备方法，制备的大粒度五氧化二钒粒度可达到100μm以上，球形度好，粒度分布窄，颗粒强度高，生产成本低，工艺操作简单，能够满足储能领域不同价态钒电解液的生产需求。

为达上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种大粒度五氧化二钒的制备方法，包括如下步骤：