[发明专利]内部限域生长MOFs的空心磁性碳纳米球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710772691.0 申请日: 2017-08-31
公开(公告)号: CN107481827B 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 陈铭;李文龙;周克寒;张秀娥;姜晖;吴倩卉;赵荣芳 申请(专利权)人: 扬州大学
主分类号: H01F1/00 分类号: H01F1/00;H01F41/00
代理公司: 扬州市锦江专利事务所 32106 代理人: 江平
地址: 225009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 内部 生长 mofs 空心 磁性 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.内部限域生长MOFs的空心磁性碳纳米球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将FeCl3·6H2O、乙二醇、乙醇和乙酸钠混合后进行水热反应,反应结束后离心洗涤,取固相干燥,得Fe3O4球;

2)将乙醇、去离子水、氨水和Fe3O4球在超声条件下混合,取得Fe3O4球混合液;再将硅源滴加于上述混合液中,搅拌条件下进行反应,取得含有核壳结构的Fe3O4@SiO2纳米球反应体系;再将间苯二酚和甲醛加入到上述反应体系中搅拌条件下进行反应,反应结束后离心洗涤,取固相干燥,得Fe3O4@SiO2@间苯二酚甲醛树脂球;

3)将Fe3O4@SiO2@间苯二酚甲醛树脂球在氩气气氛保护下高温煅烧,得Fe3O4@SiO2@C球;

4)将Fe3O4@SiO2@C球分散在氢氧化钠水溶液中进行刻蚀,将刻蚀后的产物离心洗涤,再取固相干燥,得磁性碳纳米笼;

5)将磁性碳纳米笼分散在甲醇中,然后加入金属硝酸盐和2-甲基咪唑进行反应,反应结束后离心洗涤,取得固相干燥,得内部限域生长MOFs的空心磁性碳纳米球。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述硅源为正硅酸四乙酯,Fe3O4球与正硅酸四乙酯的投料质量比为 1∶1~10。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,加入正硅酸四乙酯后至取得含有核壳结构的Fe3O4@SiO2纳米球反应体系的反应时间为10~20 min。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,所述间苯二酚、甲醛和正硅酸四乙酯的投料比为0.5~1.5 ml∶0.2~0.8 g∶1~10 g。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤3)中,所述高温煅烧的温度条件为500~700℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤4)中,用于刻蚀的氢氧化钠水溶液的温度为40~90℃,用于刻蚀的氢氧化钠水溶液的浓度为1~5mol/L。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,金属硝酸盐为Zn(NO3)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,磁性碳纳米笼与Zn(NO3)2·6H2O的质量比为1∶2~12。

9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述步骤5)中,磁性碳纳米笼与Co(NO3)2·6H2O的质量比为1∶2~12。

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