[发明专利]一种FDN高效减水剂的生产工艺

说明书

本发明公开了一种FDN高效减水剂的生产工艺，解决了通过减少浓硫酸的投料量来降低产品中硫酸钠的含量的方法会降低参与磺化反应的萘的量，会导致大量未反应的萘参与到缩合反应中去，减少了单位萘上的磺化基团，单位萘上的磺化基团减少后，产品的性能容易受到影响的问题，其生产工艺主要包括熔融精萘或工业萘、磺化反应、水解反应、缩合反应和中和反应，在所述磺化过程中加入过量的含多磺酸萘系化合物的废料作为反应原料，达到了不容易因硫酸浓度降低而影响反应的正常进行，使反应进行的更加充分，提高产量的目的。

技术领域

本发明涉及一种减水剂的生产工艺，更具体地说，它涉及一种FDN高效减水剂的生产工艺。

背景技术

由于工业发展的需要，人们对混凝土的性能提出了越来越高的要求，而实现混凝土高性能化的一个必要条件是使用高效减水剂，它不仅可以改善施工条件，提高混凝土抗压抗折强度，而且还可以增强混凝土的抗冻抗渗等性能，目前应用的高效减水剂大部分是萘系减水剂，其中FDN高效减水剂具有较强的高分散性和低起泡性的特点，对水泥颗粒有较强的分散作用，可使混凝土综合能力得到较大的提高，广泛应用于高层建筑、桥梁、高抗渗及有抢工要求的工程项目中，具有明显的技术经济效果。

现有的FDN高效减水剂的工业化生产中，一般按照熔融萘、磺化反应、水解反应、缩合反应及中和反应的工艺进行生产，在磺化反应过程中，为使萘充分磺化，会加入过量的浓硫酸，多余的浓硫酸用碱液中和后，产品中硫酸钠含量会超标，产品中硫酸钠含量超标容易影响混凝土的质量，存在坍落度经时损失等缺点。

公告号为CN101723860A的中国专利公开了一种萘系减水剂的制备方法，通过减少浓硫酸的投料量来降低产品中硫酸钠的含量，并对多余的萘进行回收。但是这种制备方法在磺化反应过程中，硫酸浓度降低，容易影响反应的正常进行，这种萘系减水剂的制备方法虽然减少了产品中硫酸钠的含量，但是会降低参与磺化反应的萘的量，会导致大量未反应的萘参与到缩合反应中去，减少了单位萘上的磺化基团，单位萘上的磺化基团减少后，产品的性能容易受到影响。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明在于提供一种FDN高效减水剂的生产工艺，达到增加产品单位萘上的磺化基团的数量，提升产品性能的目的。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种FDN高效减水剂的生产工艺，主要包括熔融萘原料、磺化反应、缩合反应和中和反应，在所述磺化反应过程中除去反应过程中产生的水，在所述磺化反应过程中除去反应过程中产生的水，在所述缩合反应前加入过量的含多磺酸萘系化合物的废料作为反应原料，所述萘原料与浓硫酸物质的量之比为1：1~1.1。

通过采用上述技术方案，

①磺化反应过程中，随着反应的进行有水生成，部分硫酸因参与反应而被消耗，同时由于水的生成，硫酸的浓度降低，使磺化反应减慢，通过除去反应过程中产生的水来提高硫酸浓度，可以提高反应速率，增加硫酸的利用率，使反应进行的更加彻底，从而减少未反应的萘的量，减少未反应的萘参与到缩合反应中去，提升产品的性能；另外由于硫酸的利用率增加，反应液中硫酸的量减少，产物中硫酸钠的含量减少，产品的品质得到提高；

②缩合反应前，反应液中有部分未参与反应的萘原料，萘原料不参与缩合反应，溶液中有较多萘原料的情况下，容易影响产品的性能，通过在缩合反应前向反应液中加入含多磺酸萘系化合物的废料，使多磺酸萘系化合物作为反应原料参与缩合反应，增加产品单位萘上的磺化基团数量，提升产品的性能；工业上以精萘为原料可以合成一系列广泛用于染料、医药等行业的重要中间体，我国是世界上生产萘系有机中间体和染料的大国，这些中间体在生产过程中产生的废水由于有机物含量过高使得处理难度较大，不但处理周期长而且效果不明显，因此废水问题成为长期困扰我国萘系中间体生产企业的大难题，这类废水中含有多磺酸萘系化合物，将这类废水经过萃取、反萃取和浓缩处理后，即可用于磺化反应过程，实现了废料的回收利用，同时降低了生产成本，提高了产量；