[发明专利]一种FDN高效减水剂的生产工艺有效
申请号: | 201710769071.1 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107573471B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 金瑞浩;徐伟;耿标 | 申请(专利权)人: | 浙江吉盛化学建材有限公司 |
主分类号: | C08G16/02 | 分类号: | C08G16/02;C04B24/22;C04B103/30 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 戴锦跃 |
地址: | 312369 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产工艺 磺化反应 磺化基团 缩合反应 硫酸钠 反应原料 磺化过程 浓度降低 水解反应 中和反应 工业萘 磺酸萘 浓硫酸 投料量 精萘 熔融 硫酸 过量 | ||
1.一种FDN高效减水剂的生产工艺,主要包括熔融萘原料、磺化反应、缩合反应和中和反应,其特征在于,在所述磺化反应过程中除去反应过程中产生的水,在所述缩合反应前加入过量的含多磺酸萘系化合物的废料作为反应原料,所述萘原料与浓硫酸物质的量之比为1:1~1.1;
所述生产工艺包括:
Ⅰ、磺化:在反应装置中投入熔融状态的萘原料,调节温度至120~140℃,加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸,并于160~165℃保温进行磺化反应,反应过程中进行减压蒸馏,除去反应装置中多余的水,得到磺化料;
Ⅱ、加料:将所述磺化料降温至110~130℃并加入含多磺酸萘系化合物的废料;
Ⅲ、缩合:将步骤Ⅱ中的反应物降温至80~90℃,滴加计量的甲醛,滴加完毕后升温至90~105℃,进行缩合反应,得到缩合料;
Ⅳ、中和:在60~100℃下,向所述反应装置中加入碱液进行中和反应至pH值为7.5~9.0,反应结束即得所述FDN高效减水剂。
2.如权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。
3.如权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤Ⅰ中的所述反应装置包括磺化反应釜(1)、真空泵(4)以及位于所述磺化反应釜(1)与真空泵(4)之间的缓冲罐(5)。
4.如权利要求3所述的生产工艺,其特征在于,所述磺化反应釜(1)包括釜体(2),所述釜体(2)上设置有安装口(21),所述安装口(21)可拆卸连接有密封盖(23)。
5.如权利要求4所述的生产工艺,其特征在于,所述釜体(2)上可拆卸连接有沿所述釜体(2)高度方向移动的测量管(3),所述测量管(3)上设置有温度测量仪表(34),所述温度测量仪表(34)包括位于所述安装口(21)内的温度传感器(341)。
6.如权利要求5所述的生产工艺,其特征在于,所述安装口(21)内壁设置有内螺纹(22),所述测量管(3)外壁设置有与所述内螺纹(22)配合的外螺纹(31)。
7.如权利要求6所述的生产工艺,其特征在于,所述釜体(2)上设置有pH计(33),所述测量管(3)内设置有沿所述测量管(3)长度方向延伸的燕尾槽(32),所述pH计(33)的测量电极(331)上设置有与所述燕尾槽(32)滑移配合的燕尾块(332)。
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