[发明专利]一种制备低水分的烷基二磺酸的方法

说明书

本发明公开了一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，包括以下步骤：一、对烷基二磺酸水溶液进行蒸发，直至蒸不出水为止，得到含结晶水的烷基二磺酸粗品；二、在烷基二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯，正硅酸甲酯的质量为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的2～5倍，反应温度控制在80℃～120℃，不断搅拌，反应8～12小时后得反应液；三、反应液用氮气压滤，得滤液，对滤液进行蒸馏，冷却后得到成品烷基二磺酸。本发明的优点在于：制得的成品烷基二磺酸的纯度高，含水量少，整个制备过程绿色环保，副产物经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑，用作制备纳米二氧化硅的原料。

技术领域

本发明涉及制备烷基二磺酸的技术领域。

背景技术

烷基二磺酸作为一种中间体，在药物合成与锂电池电解液添加剂合成等领域被广泛应用。

烷基二磺酸的合成方法如下：以亚硫酸钠与二卤代烃高温下发生磺化反应制得烷基二磺酸钠反应液，在烷基二磺酸钠反应液中加入惰性溶剂后结晶、干燥得烷基二磺酸钠的固体；然后通过高浓度酸酸化和过H型阳离子交换树脂的方法将烷基二磺酸钠转化为烷基二磺酸，之后固液分离得到烷基二磺酸的水溶液，蒸除溶剂水后即得到烷基二磺酸粗品。烷基二磺酸粗品中结晶水。

目前去除烷基二磺酸粗品结晶水的方式主要有两种：一、高真空加热；二、添加五氯化磷、氯化亚砜。第一种方式的缺陷在于：除结晶水的效果差。第二种方式的缺陷在于：除结晶水的效果好，但会带来磷污染以及酸性气体的排放。

发明内容

本发明的目的是：提供一种制备低水分的烷基二磺酸的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种制备低水分的烷基二磺酸的方法，包括以下步骤：一种制备低水分的烷基二磺酸的方法，包括以下步骤：一、对烷基二磺酸水溶液进行蒸发，直至蒸不出水为止，得到含结晶水的烷基二磺酸粗品；二、在烷基二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯，正硅酸甲酯的质量为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的2～5倍，反应温度控制在80℃～120℃，不断搅拌，反应8～12小时后得反应液；三、反应液用氮气压滤，温度在60℃～80℃，得滤液，对滤液进行蒸馏，冷却后得到成品烷基二磺酸，滤渣收集后干燥、煅烧。

进一步地，前述的一种制备低水分的烷基二磺酸的方法，其中，第二步骤中正硅酸甲酯的质量优选为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的3倍。

进一步地，前述的一种制备低水分的烷基二磺酸的方法，其中，第二步骤中的反应时间优选控制在10小时。

进一步地，前述的一种制备低水分的烷基二磺酸的方法，其中，第二步骤中的反应温度优选控制在120℃。

进一步地，前述的一种制备低水分的烷基二磺酸的方法，其中，第三步骤中氮气压滤在四氟压滤器中进行。

进一步地，前述的一种制备低水分的烷基二磺酸的方法，其中，第三步骤中滤液采用减压蒸馏，压力为-0.1MPa。

进一步地，前述的一种制备低水分的烷基二磺酸的方法，其中，第一步骤中烷基二磺酸水溶液采用负压蒸发的方式，仪器采用旋转蒸发仪。

进一步地，前述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其中，所述的烷基二磺酸选自甲二磺酸、乙二磺酸、丙二磺酸、丁二磺酸。

本发明的优点是：制得的成品烷基二磺酸的纯度高，含水量少，且整个过程不会产生污染气体，绿色环保，并且副产物经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑，用作制备纳米二氧化硅的原料。

具体实施方式

下面对一种制备低水分的烷基二磺酸的方法做详细说明。

一种制备低水分的烷基二磺酸的方法，所述的烷基二磺酸包括：甲二磺酸、乙二磺酸、丙二磺酸、丁二磺酸。