[发明专利]色谱纯甲基异丁基甲酮及其制备方法、生产系统在审
申请号: | 201710755964.0 | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN107501067A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 覃彩芹;文胜;郑根稳;龚春丽;赵正崇;程凡;董浩 | 申请(专利权)人: | 湖北工程学院 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/79;C07C45/82;C07C45/85;C07C49/04 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 蔡蓉 |
地址: | 432000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 甲基 丁基 及其 制备 方法 生产 系统 | ||
1.一种色谱纯甲基异丁基甲酮的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:向工业级甲基异丁基甲酮中加入高锰酸钾进行氧化反应得到混合液;随后向所述混合液中加入碳酸钠水溶液搅拌均匀,静置分层,去除下层液后将上层液依次使用4A分子筛柱、氧化铝吸附柱进行吸附处理,之后精馏。
2.根据权利要求1所述的色谱纯甲基异丁基甲酮的制备方法,其特征在于,向所述工业级甲基异丁基甲酮中加入所述高锰酸钾直至所述混合液变成紫色。
3.根据权利要求2所述的色谱纯甲基异丁基甲酮的制备方法,其特征在于,加入所述混合液中的碳酸钠水溶液中碳酸钠的用量为所述工业级甲基异丁基甲酮的10~30mol%。
4.根据权利要求1所述的色谱纯甲基异丁基甲酮的制备方法,其特征在于,所述上层液使用所述4A分子筛柱吸附处理是将所述上层液循环通入所述4A分子筛柱中进行吸附,循环吸附时间为16~36h,控制所述上层液在所述4A分子筛柱中的流速为0.1~2m/s。
5.根据权利要求1所述的色谱纯甲基异丁基甲酮的制备方法,其特征在于,所述上层液使用所述氧化铝吸附柱吸附处理是将所述上层液循环通入所述氧化铝吸附柱中进行吸附,循环吸附时间为3~6h,控制所述上层液在所述氧化铝吸附柱中的流速为0.1~2m/s。
6.根据权利要求1所述的色谱纯甲基异丁基甲酮的制备方法,其特征在于,所述精馏是对通过氧化铝吸附柱吸附后的上层液加热,产生的气体经过精馏塔,并建立全回流,全回流1~3小时,开始采出,采出的合格品即成品。
7.根据权利要求1所述的色谱纯甲基异丁基甲酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括在精馏后依次进行的离子交换、过滤步骤。
8.一种色谱纯甲基异丁基甲酮,其特征在于,其采用如权利要求1至7中任一项所述的色谱纯甲基异丁基甲酮的制备方法制得。
9.一种色谱纯甲基异丁基甲酮的生产系统,其特征在于,其包括:
反应釜,用于容纳工业级甲基异丁基甲酮,并对工业级甲基异丁基甲酮进行氧化反应以及加热;
混合器,用于将反应釜中的工业级甲基异丁基甲酮与其他原料混合;
4A分子筛柱,用于对工业级甲基异丁基甲酮进行4A分子筛柱吸附;
氧化铝吸附柱,用于对工业级甲基异丁基甲酮进行氧化铝吸附柱吸附;
精馏塔,用于进行精馏;以及
成品罐,用于收集成品;
其中,所述反应釜分别与所述混合器、所述4A分子筛柱和所述氧化铝吸附柱连接,所述反应釜、所述精馏塔和所述成品罐顺次连接。
10.根据权利要求9所述的色谱纯甲基异丁基甲酮的生产系统,其特征在于,还包括安装于所述反应釜和所述混合器、所述4A分子筛柱、所述氧化铝吸附柱之间的循环泵,以及安装于所述精馏塔顶部的冷凝器、回流罐,所述反应釜、所述循环泵和所述混合器形成用于进行循环反应的循环管路,所述反应釜、所述循环泵和所述4A分子筛柱形成用于进行循环反应的循环管路,所述反应釜、所述循环泵和所述氧化铝吸附柱形成用于进行循环吸附的循环管路;所述精馏塔、所述冷凝器和所述回流罐形成用于进行全回流的循环管路。
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