[发明专利]一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201710751510.6 申请日: 2017-08-28
公开(公告)号: CN107561133B 公开(公告)日: 2019-09-27
发明(设计)人: 于慧敏;李建中 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26;C01G41/02
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 贵金属掺杂 甲醛气 制备 甲醛气体传感器 半导体氧化物 表面活性剂 六边形片状 气敏传感器 单斜结构 辅助条件 高灵敏度 片状结构 水热合成 对甲醛 高响应 浸渍法 应用 涂料 恢复 老化 传输 响应 检测
【权利要求书】:

1.一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a.钨酸盐溶于去离子水中配成0.05-0.5mol/L的溶液作为钨源,磁力搅拌成均匀溶液,随后逐滴加盐酸调节溶液pH值为0.5-2,继续搅拌;

b.按钨:表面活性剂的摩尔比为1:0.1~0.5,称取表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中,磁力搅拌成均匀溶液;

c.将步骤b所得到的溶液缓慢加入到步骤a所得溶液中,继续强力搅拌形成前驱体溶液;

d.将步骤c得到的前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中,将反应釜密封后置于烘箱中于120℃-200℃反应6-24h;待反应完毕冷却至室温,倒掉反应釜内胆上清液,将沉淀物转移到干净的烧杯中进行洗涤,后转至烘箱中于60℃下干燥12h;

e.将步骤d得到的产物置于马弗炉中300℃-600℃下烧结2h;

f.取步骤e得到的样品,按样品与溶剂A的质量比为1:10分散于溶剂中,然后按照贵金属与WO3的摩尔比为0.5%-3%滴加贵金属溶液,其中,贵金属溶液为氯铂酸或者氯化钯溶液,并用稀氨水调节pH值为8-10,磁力搅拌反应0.5h-4h,然后通过离心洗涤将产物置于烘箱中60℃下干燥12h,转至马弗炉中300℃-500℃烧结2h,即得到贵金属铂或钯掺杂的片状WO3基甲醛气敏材料。

2.根据权利要求1所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤d中将反应釜密封后置于烘箱中于150℃-180℃反应。

3.根据权利要求1或2所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤f中贵金属与WO3的摩尔比为1%-2%。

4.根据权利要求1或2所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a中使用的钨酸盐为钨酸钠,盐酸浓度为2-3mol/L。

5.根据权利要求3所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a中使用的钨酸盐为钨酸钠,盐酸浓度为2-3mol/L。

6.根据权利要求1或2或5所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤d中对沉淀产物的洗涤具体为进行三次水洗和三次醇洗。

7.根据权利要求1或2或5所述的一种贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤f中的溶剂A为去离子水、无水乙醇和丙酮中的一种或混合溶液。

8.权利要求1-7任一所述制备方法得到的贵金属掺杂WO3基甲醛气敏材料的应用,其特征在于,将步骤f得到的样品置于研钵,加入溶剂B将样品制成浆料后进行湿磨10-30min,然后涂敷于Al2O3陶瓷管表面上;待其阴干后转至马弗炉300℃-500℃下热处理2h,然后将Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管,将加热丝及Al2O3陶瓷管的四支引线焊接在基座上制得传感器;然后置于老化台上以备检测。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述溶剂B为去离子水或无水乙醇或二者的混合液。

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