[发明专利]微米合金含有等长单个纳米孪晶的透射电镜原位纳米压痕方法

说明书

技术领域

本发明属于透射电镜原位力学测试技术领域，涉及纳米材料的原位力学测试领域，特别涉及纳米孪晶的透射电镜原位纳米压痕测试领域，具体提供了一种微米合金含有等长单个纳米孪晶的透射电镜原位纳米压痕方法。

背景技术

2004年，《Science》报道了纳米孪晶铜拉伸强度是粗晶铜的10倍，并且保持塑性和电学性能，随后2009年《Science》，2010年《Nature》报道了纳米孪晶铜的最高拉伸强度，《Nature》于2013和2014年报道了纳米孪晶立方氮化硼和纳米孪晶金刚石。因此，纳米孪晶材料成为力学、物理、材料、先进制造等领域的国际前沿和研究热点。纳米孪晶材料由纳米孪晶组成，然而单个纳米孪晶的纳米尺度变形机制这个科学问题尚不知晓，使得设计制造高性能纳米孪晶材料及表面的新的超精密加工工艺与装备的研制受到限制。

现有的纳米孪晶制造方法主要是脉沉沉积法、磁控溅射法、表面机械研磨法和动态塑性变形法。这四种方法主要是采用有毒的化工试剂或者极端条件制造纳米孪晶。具有代表性的纳米孪晶制造方法是脉冲沉积法，这种方法制造的纳米孪晶是由尺寸为几百纳米的多晶组成，多晶内含有高密度的纳米孪晶。由于受到透射电镜原位力学测试方法及仪器的限制，要求测试样品的长度和高度为几个微米，含有等长的单个纳米孪晶，这种样品从目前的四种方法难以获得。

透射电镜原位纳米力学是研究纳米孪晶的纳米尺度变形的有效方法，但是目前的研究方法主要集中于单质元素的拉伸、压缩和弯曲，少有合金的透射电镜原位纳米力学的报道。

透射电镜纳米压痕，通常采用曲率半径为几十纳米的针尖，压入厚度为纳米尺度的样品，样品厚了，电子束无法透射，样品薄了，纳米尺度的金刚石针尖难以压到样品，而且操作的时候视线是垂直于压入方向的，因此操作难度极大。导致微米合金含有等长单个纳米孪晶的透射电镜原位纳米压痕方法难以实现。

发明内容

本发明的目的是在透射电镜中实现含有单个纳米孪晶的样品的原位纳米压痕测试方法。

本发明的技术方案：

一种微米合金含有等长单个纳米孪晶的透射电镜原位纳米压痕方法，在透射电镜中实现含有单个纳米孪晶的样品的原位纳米压痕测试方法，步骤如下：

(1)制作宏-微-纳一体化金刚石刀具，每个刀尖的曲率半径为40-90nm，刀尖的高度为100-300μm，刀尖之间的距离为300-600μm，刀尖形成阵列，布满刀具表面，刀具的长和宽为5-9mm，厚度为1-2mm；

(2)先用金刚石刀具压印合金样品表面，形成纳米孪晶化表面；接着用化学机械抛光方法抛光压印表面，抛光后合金表面粗糙度R_a为0.5-0.9nm；

(3)将合金样品放入带有聚焦离子束的扫描电镜中，选择长度为5-20μm、高度为4-10μm、厚度50-100nm的合金样品，且含有等长单个纳米孪晶的区域，孪晶的厚度为50-100nm，确定后在扫面电镜中原位表征、切割、粘接、转移和离子减薄，制备成透射电镜原位压痕样品；

(4)在透射电镜中，通过样品杆上的三棱锥金刚石针尖，针尖曲率半径为40-80nm，进行含有单个纳米孪晶的样品的原位纳米压痕测试；

(5)用位移控制模式，加载位移为200-1000nm，加载速度10-30nm/s，摄制合金样品的微观结构变化及输出载荷-位移曲线。

当加载位移为270-300nm时，含有单个纳米孪晶的合金样品刚度是原合金样品的10倍，硬度是原合金样品的1.5-2倍。

本发明的有益效果：实现了单个纳米孪晶透射电镜原位纳米压痕方法。

采用宏-微-纳一体化金刚石刀具，每个刀尖的曲率半径为40-90nm，刀尖的高度为100-300μm，刀尖之间的距离为300-600μm，刀尖形成阵列，布满刀具表面，刀具的长和宽为5-9mm，厚度为1-2mm。这种宏-微-纳一体化刀具，是一种表面含有微米级针尖的阵列刀具，可以获得均匀的纳米孪晶表面。而在一个局部的压痕区域内，压印的纳米孪晶表面凹坑中心的孪晶密度最高，金刚石针尖的侧面实施剪应力，可以获得不同纳米孪晶密度的凹坑斜面，因此能够获得微米样品中含有等长单个纳米孪晶的样品，为透射电镜的单个纳米孪晶纳米压痕方法提供样品。