[发明专利]一种具有高可见光活性氮掺杂N‑TiO2的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氮掺杂N‐TiO₂的制备方法，特别涉及一种高可见光活性氮掺杂N‐TiO₂的制备方法。

背景技术

生产的发展，工业的进步使得环境污染日益严重，能源危机日趋明显，环境污染的控制与治理及能源的再生利用是人类社会面临的亟需解决的重大问题。在众多环境污染治理技术中，以TiO₂为代表的半导体光催化剂是一种理想的环境清洁材料。TiO₂由于其独特的物理化学性质：化学稳定性、价格低廉、无毒无害等而被广泛应用于废水处理、光解水制氢等领域。目前TiO₂光催化材料在光催化领域的发展还远远未达到生产实际的要求，主要还存在太阳光利用效率低、光生载流子分离和迁移效率低的两方面的问题。因此寻求高量子效率和宽光谱响应的改性TiO₂光催化剂是研究的关键方向。

目前，人们做了大量TiO₂的改性研究，包括采用金属或非金属离子掺杂；染料敏化；半导体复合和贵金属修饰等方法。这些方法可以从一定程度上增强TiO₂对可见光的吸收，并能抑制催化反应中空穴和光生电子的复合，提高其在可见光区的光催化能力。其中，N由于具有和O相似的尺寸，能形成亚稳的深能级受主中心和较小的电离能，减少TiO₂的禁带宽度而被认为是最有效的掺杂剂之一。中国发明专利CN 104128197B公开了一种电子束辐照制备氮掺杂二氧化钛光催化剂的方法，但该技术所需电子束辐照设备昂贵，一定程度限制了该技术的发展。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种掺杂N‐TiO₂的制备方法，能在140℃～200℃下合成氮掺杂N‐TiO₂，且N‐TiO₂结晶完好、具有高可见光活性，工艺控制及合成所需仪器设备简单。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种高可见光活性氮掺杂N‐TiO₂的制备方法，包括以下步骤：

将异丙醇和乙酰丙酮的混合溶液置于烧杯中，然后加入硝酸，搅拌得到溶液A；

在搅拌的同时将钛酸丁酯滴加到A中，再继续搅拌均匀，制得反应前驱物；

将反应前驱物转移至反应釜中，加入无水乙醇，密封反应釜；将反应釜置于140℃～200℃的烘箱内，反应14h～20h。待冷却至室温后，将产物洗涤至中性、干燥后得到氮掺杂N‐TiO₂。

优选的，所述异丙醇和乙酰丙酮的混合溶液，异丙醇和乙酰丙酮的体积比为1≤V_异丙醇/V_乙酰丙酮≤3。

优选的，所述硝酸为质量分数为34％～68％的浓硝酸，且硝酸与异丙醇和乙酰丙酮的混合溶的体积比为0.01≤V_(硝酸)/V_{(异丙醇+乙酰丙酮)}≤0.05。

优选的，所述反应前躯体中钛酸丁酯体积占比为0.02≤V_{(钛酸丁酯)}/V_总≤0.1。

优选的，所述搅拌，搅拌时间为10～30min，具体搅拌方式为磁力搅拌。

优选的，所述将钛酸丁酯滴加到溶液A中，具体为：将钛酸丁酯溶液以5～10mL/min以下的滴定速度滴加到溶液A中。

优选的，所述反应釜的填充度为60％～90％。

优选的，所述将产物洗涤至中性，干燥后得到氮掺杂N‐TiO₂，具体为：将所述产物采用去离子水离心洗涤至中性，在80～100℃干燥后得到氮掺杂N‐TiO₂。

实验中的搅拌使用的是磁力搅拌机，离心使用的是高速离心机，使用时把原料置于容器中，再把容器置于磁力搅拌机或高速离心机中即可。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

(1)本发明的氮掺杂N‐TiO₂的水热制备方法，简单易操作。

(2)本发明的氮掺杂N‐TiO₂的水热制备方法，反应产物不需要经后续烧结处理，工艺控制及合成所需仪器设备简单，进一步降低了生产成本。

(3)本发明制备的氮掺杂N‐TiO₂结晶完好，晶相单一。