[发明专利]一种高锆含量的喂料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机非金属材料领域，具体涉及一种高锆含量的喂料及其制备方法。

背景技术

氧化锆具有熔点和沸点高(熔点高达2680℃)、硬度大、常温下为绝缘体，而在高温下具有导电性、化学性质稳定、耐酸碱腐蚀(除HF、热浓H₂SO₄、H₃PO₄外)、机械性能好等诸多优点，在国防、电子、高温结构、功能陶瓷、医学齿科、表面涂层、燃料电池等高科技领域有重要应用价值。而且，随着智能手机的普及5G时代的即将来临，对电磁信号不屏蔽、支持无线充电、外形美观、手感温润、韧性好、强度高等很多物理性能决定了纳米氧化锆陶瓷更适合作为手机外壳的材质，甚至会成为智能手机外壳的主流配置。未来几年纳米氧化锆材料的需求量会大幅增长，其应用也将更加广泛。

纳米氧化锆粉体要做成各种形状的陶瓷制品，需要对对其进行成型加工。目前，陶瓷注射成型技术(CIM)是应用最广的陶瓷零部件精密制造技术，是在比较成熟的聚合物注射成型的基础上发展而来的，能生产复杂形状的制品，具有尺寸精度高、机加工量少、表面光洁、成本低、适合批量生产等优点。其中，喂料配方是陶瓷注射成型技术的核心和关键。通常会在粉体中加入黏结剂等高分子，使得粉末均匀地分布在高分子基体中，成为具有一定黏度和良好流动性、适合注射成型的喂料，并且能够赋予生胚制品足够的强度，使产品在烧结前具有完整的形状并具有一定的强度。

在采用陶瓷粉末注射成型技术制备陶瓷材料的过程中，由于加入了大量的高分子材料，使得制品烧结后尺寸收缩较大，尺寸难以控制，烧结胚体中也容易产生内应力，影响烧结体性能，所以一般在不影响成型的条件下要尽可能的提高粉末的含量，以减少因大量收缩而引起的变形和精度下降。将纳米氧化锆粉体加入聚锆溶胶中，可利用聚锆本身具有的流变特性，在添加少量高分子助剂的情况下即可达到注射成型要求，从而提高了喂料中的锆含量，有利于提高产品质量。同时，由于该喂料就具有较好的流变特性，可以降低注射成型温度。

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种高锆含量的喂料及其制备方法，该喂料含有纳米氧化锆粉体、聚锆溶胶以及其它助剂，黏度在500Pa·s～1000Pa·s范围内。该喂料的制备方法如下：首先是以锆盐为原料，经醇解或水解以及聚合反应制得聚锆溶胶；然后加入一定量的高分子助剂，改善溶胶的黏度和流变性能；再加入一定量的钇稳定氧化锆粉体在溶胶中，搅拌分散；最后浓缩溶胶至所需要的黏度。本发明充分利用了聚锆溶胶的具有的流变特性，减少了后续成型加工过程中的高分子的用量，喂料中锆含量高，从而可以提高制品密度，减少烧结过程中因大量收缩而引起的变形和精度下降。

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种高氧化锆含量的喂料，含有纳米氧化锆粉体、聚锆溶胶以及高分子助剂，比例为纳米氧化锆粉体与聚锆溶胶中的锆元素摩尔比为(1～5):1，高分子助剂的添加量为喂料中氧化锆质量的0％～8％，黏度在500Pa·s～1000Pa·s范围内。

优选的，纳米氧化锆粉体为钇稳定纳米氧化锆粉体，钇含量为3％～8％，粉体粒径为30nm～80nm。

另一方面，本发明公开了一种高氧化锆含量的喂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤A：将锆盐和溶剂搅拌混合后加入络合剂，再在室温至60℃条件下搅拌反应2h～8h，过滤除去沉淀，再陈化20h～24h得到聚锆溶胶；

步骤B：按纳米氧化锆粉体与聚锆溶胶中的锆元素摩尔比为(1～5):1的比例将纳米氧化锆粉体加入聚锆溶胶中混合；

步骤C：按照喂料中纳米氧化锆粉体质量的0％～8％的比例加入与聚锆溶胶溶剂相容的高分子助剂混合得到混合胶水；

步骤D：将步骤C得到的混合胶水升温至30℃～50℃减压蒸馏去除溶剂至其粘度在500Pa·s～1000Pa·s范围内。

优选的，步骤A中的锆盐和溶剂混合摩尔比为n(ZrO₂):n(溶剂)＝1:(10～50)，搅拌混合温度为10℃～80℃，锆盐和络合剂的混合摩尔比为n(ZrO₂):n(络合剂)＝1:(1～2)。

优选的，步骤A中所述的锆盐为碱式碳酸锆、氧氯化锆、无水四氯化锆、无水醋酸氧锆中的一种。

优选的，步骤A中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水中的一种或它们的组合。

优选的，步骤B中所述的络合剂为冰醋酸、醋酸钠、醋酸钾、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种。