[发明专利]一种盐酸达泊西汀游离碱的制备方法在审
申请号: | 201710732586.4 | 申请日: | 2017-08-17 |
公开(公告)号: | CN109400490A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 戴志成;潘瀛鹏;钱琴 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团江苏紫龙药业有限公司 |
主分类号: | C07C217/48 | 分类号: | C07C217/48;C07C213/08;C07C213/10;C07C213/02;C07C303/28;C07C309/66 |
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地址: | 213125 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 达泊西汀 游离碱 制备 盐酸 收率 成功 开发 | ||
1.一种固态的式I化合物的制备方法
包括:
使式II化合物精品暴露在反应条件下形成油状的式I化合物,油状的式I化合物暴露在重结晶条件下形成固态的式I化合物。
其中式II化合物为:
。
2.根据权利要求1所述的方法,油状的式I化合物在重结晶时选用的良性溶剂为乙腈,与油状的式I化合物的质量比为5∶1至20∶1。
3.根据权利要求2所述的方法,油状的式I化合物在重结晶时选用的惰性溶剂为乙酸乙酯或醋酸异丙酯,与良性溶剂乙腈的质量比为1∶1至1∶5。
4.根据权利要求1所述的方法,油状的式I化合物在重结晶时溶解温度在40℃至75℃,降温析晶温度为-10℃至30℃。
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