[发明专利]一种合成β-溴甲酸酯类化合物的方法

权利要求书

1.一种式II所示的β-溴甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述的方法具体按照如下步骤进行：

以式I所示的苯乙烯类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO₃^--LDHs和碱金属溴化物为溴源，在甲酸溶剂中于30～60℃反应1～4小时后，所得反应液经后处理制备得到式II所示的β-溴甲酸酯类化合物；所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO₃^--LDHs的质量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.2～0.6g/mmol；所述的碱金属溴化物与所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量之比为0.85～1.05：1；所述的甲酸溶剂的体积用量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为4～8mL/mmol；所述的碱金属溴化物为溴化钾、溴化钠或溴化锂；

式I或式II中，

R¹为H、-O-C(＝O)-CH₃、Br或Cl中的一种；R²为H、—CH₂OH或-COOCH₃中的一种。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱金属溴化物为溴化钾。

3.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述的反应温度为40℃，反应时间为2小时。

4.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO₃^--LDHs的质量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.4g/mmol。

5.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述的碱金属溴化物与所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量之比为0.9:1。

6.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述的甲酸溶剂的体积用量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为5mL/mmol。

7.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述的反应液的后处理方法为：反应结束后，所得反应液经离心除去锌铝水滑石固体，所得液体置于分液漏斗中，加入二氯甲烷和去离子水，合并有机相，所得溶液中加入柱层析硅胶，减压蒸馏除去溶剂，剩余混合物经过柱层析法分离，以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂，收集含有目标产物的洗脱液，所述的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的β-溴甲酸酯类化合物。

8.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述的方法具体按照如下步骤进行：

以式I所示的苯乙烯类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO₃^--LDHs和溴化钾为溴源，在甲酸溶剂中于40℃反应2小时后，反应结束后，所得反应液经离心除去锌铝水滑石固体，所得液体置于分液漏斗中，加入二氯甲烷和去离子水，合并有机相，所得溶液中加入柱层析硅胶，减压蒸馏除去溶剂，剩余混合物经过柱层析法分离，以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂，收集含有目标产物的洗脱液，所述的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的β-溴甲酸酯类化合物；所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO₃^--LDHs的质量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.4g/mmol；所述的溴化钾与所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量之比为0.9：1；所述的甲酸溶剂的体积用量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为5mL/mmol。