[发明专利]酒和/或酿酒副产物中酚酸和/或其酯的检测方法

权利要求书

1.酒和/或酿酒副产物中酚酸和其酯的检测方法，其特征是：通过高效液相色谱-质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相的水相中含有0.1~1 g/L甲酸或乙酸，有机相为甲醇；所述质谱采用负模式检测；所述高效液相色谱采用梯度洗脱，流动相为：0～15min：5～100%v/v甲醇；15～20min：100%v/v甲醇；20～22min：5%v/v甲醇；停止洗脱；所述高效液相色谱的色谱柱为C18柱；所述酚酸和其酯为没食子酸、阿魏酸、香草酸、丁香酸、芥子酸、咖啡酸、原儿茶酸、没食子酸乙酯、阿魏酸乙酯和香草酸乙酯。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱。

3.如权利要求2所述的检测方法，其特征是：所述ZORBAX Eclipse Plus C18柱长100mm，内径2.1mm，粒径1.8μm。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述高效液相色谱柱温为25~35℃，流速为0.1~0.4mL/min，进样量为1~10 μL。

5.如权利要求4所述的检测方法，其特征是：柱温为30℃，流速为0.2mL/min，进样量为2μL。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：水相含有0.1±0.01 g/L甲酸或乙酸。

7.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：水相含有0.1 g/L甲酸或乙酸。

8.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述质谱的检测条件为：采用电喷雾离子源，干燥气温度280~350℃，干燥气流量8~12 L/min，雾化气压力30~40 psig，毛细管电压3500~4000v，毛细管出口电压60~135v。

9.如权利要求8所述的检测方法，其特征是：干燥气温度325℃，干燥气流量10 L/min，雾化气压力40 psig，毛细管电压3500v，毛细管出口电压90v。

10.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：进样高效液相色谱前，所述酒和/或酿酒副产物采用HLB固相萃取柱预处理。

11.如权利要求10所述的检测方法，其特征是：所述HLB固相萃取柱预处理的方法为：上样，0.01% w/w甲酸水淋洗，90%甲醇水溶液洗脱，浓缩甲醇水洗脱液，即得检测样品。

12.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述的酒为蒸馏酒。

13.如权利要求12所述的检测方法，其特征是：所述蒸馏酒为白酒。

14.如权利要求13所述的检测方法，其特征是：所述白酒为五粮液浓香型白酒的基酒。

15.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述的酿酒副产物为酿造所述酒产生的酒糟、黄水、酒尾、底锅水中一种或两种以上的混合物。

16.如权利要求1~15任意一项所述的检测方法，其特征是：所述酚酸和其酯的含量计算方法还包括如下步骤：

a、绘制标准曲线：配制酚酸和其酯的标准溶液，根据所述检测方法进样检测，分别以酚酸或其酯M/Z信号峰的峰面积和标准溶液浓度为横纵坐标，绘制浓度-峰面积标准曲线；

b、检测并计算含量：酒和/或酿酒副产物按所述检测方法进样检测，根据酚酸或其酯M/Z信号峰的峰面积与步骤a的标准曲线计算出含量，即可。