[发明专利]一种基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法，其特征在于，利用光刻套刻和剥离浮脱工艺制作一种底部有金叉指的SU-8模具，然后将配置好的氧化石墨烯和碳纳米管的混合液注入到模具中，经过冷冻干燥并退火还原，即得产品；

所述的基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法，包括如下步骤：

1、底部有金叉指的SU-8模具的制作：

1)用异丙醇、丙酮、乙醇、氧气等离子体、去离子水分别清洗硅基板；

2)将清洗后的硅基板抛光面，采用PR1-9000A光刻胶进行旋涂布胶，匀胶转速为4000rpm，形成的胶膜厚度为5-7μm；

3)对已布胶的硅基板在烘箱中于100℃下烘烤15min；

4)将步骤3)的样品在曝光剂量为750mJ cm-2的条件下进行光刻，得到所需图案；

5)将步骤4)中带光刻图案的样品按顺序浸入到RD6显影液，1号去离子水和2号去离子水中，依次进行首次显影和润洗，得到初级模具；

6)将步骤5)中的初级模具吹干，并采用剥离浮脱工艺制作金的厚度为100nm的金叉指集流体；

7)对步骤6)处理后的初级模具进行二次清洗；

8)使用SU-8 50光刻胶对步骤7)中制得的模具进行表面旋涂布胶；

9)对步骤8)中已布胶的模具进行烘干：在烘箱中于65℃下烘烤10min，再于95℃下烘烤30min；

10)对步骤9)中已烘干的模具在曝光剂量为750mJ cm-2的条件下进行紫外光刻，并在显微镜下进行套刻；

11)对步骤10)所得的带有光刻胶图案的模具再次进行烘干：在烘箱中于65℃下烘烤1min，95℃下烘烤10min；

12)将步骤11)已烘干的带有光刻胶图案的模具按顺序浸入到SU-8显影液、1号异丙醇溶液和2号异丙醇溶液中，进行二次显影和润洗；

13)将步骤12)中已显影和润洗的模具吹干后得到底部有金叉指的SU-8模具；

2、微型超级电容器的制作：

14)将氧化石墨烯和碳纳米管按比例混合后，在室温下搅拌1-24h，得到石墨烯/碳纳米管混合溶液；

15)利用氧气等离子体在150-200W功率下处理底部有金叉指的SU-8模具，处理时间为10-20min；

16)将步骤14)的石墨烯/碳纳米管混合溶液注入到经步骤15)处理的底部有金叉指的SU-8模具中；

17)待混合溶液中水分挥发后，对步骤16)中的样品进行冷冻干燥处理，得到气凝胶叉指结构；

18)对步骤17)所得的气凝胶叉指结构进行退火还原处理，制得已还原的石墨烯/碳纳米管气凝胶微型超级电容器产品。

2.根据权利要求1所述的基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法，其特征在于，所述硅基板为带氧化层且单面抛光的、规格为1cm×1.5cm的硅基板。

3.根据权利要求1所述的基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法，其特征在于，所述清洗硅基板的具体步骤为：异丙醇超声清洗1次，时间为15min；乙醇超声清洗2次，每次1min；丙酮超声清洗2次，每次1min；去离子水超声清洗2次，每次1min；氧气等离子体处理1次，时间为5min。

4.根据权利要求1所述的基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法，其特征在于，所述首次显影和润洗的时间为：RD6显影液中1min，1号去离子水中30s，2号去离子水中30s。

5.根据权利要求1所述的基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法，其特征在于，所述二次清洗的具体步骤为：异丙醇中清洗1次，时间为5min；丙酮清洗1次，时间为1min；乙醇中清洗1次，时间为1min；去离子水中清洗2次，每次1min；氧气等离子体处理1次，时间为5min。

6.根据权利要求1所述的基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法，其特征在于，所述表面旋涂布胶的匀胶速度为1000rpm，旋涂布胶所形成的胶膜厚度为90-110μm。