[发明专利]镁铌共掺制备高Q值锂基微波介质材料

说明书

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种高Q值锂基微波介质材料及其制备方法。

背景技术

微波滤波器作为微波电路中的关键器件，可以对特定频率的信号进行有效滤除，广泛应用于微波通信、雷达导航、电子对抗、卫星接力、导弹制导、测试仪表等系统中。随着信息技术和无线通信系统的蓬勃发展，高品质微波滤波器必须具有良好的频率选择特性和带宽，同时朝着小型化和低成本化发展。

采用高Q值微波介质材料制作的微波滤波器，可以有效降低器件的插入损耗，提高通带边缘信号频率的相应抖度和频带利用率，保持数字信号的完整性，保证频率的优良选择性，同时有利于简化器件的散热结构设计。其中，具有岩盐结构的锂基Li₂TiO₃微波介质材料在毫米波段具有优异的微波介电性能(ε_r～22.14、Qf～63,525GHz，τ_f～+20.3ppm/℃)，原料相对便宜，制备工艺简单易行，但其在(002)面易出现解理现象，表面存在微裂纹，导致体积密度较低，同时在高温烧结过程中，由于相对氧分压降低，部分Ti⁴⁺被还原成Ti³⁺，伴随产生自由电子，上述情况严重影响了Li₂TiO₃的Qf值。因此，改善Li₂TiO₃的解理现象并抑制Ti⁴⁺高温还原反应产生的自由电子，提高其Qf值，成为目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的，是提高Li₂TiO₃微波介质材料的Qf值，改善Li₂TiO₃的解理现象并抑制Ti⁴⁺高温还原反应产生的自由电子。首次，将MgO和Nb₂O₅同时引入到Li₂TiO₃微波介质材料设计中，一方面，利用受主离子Mg²⁺掺杂抑制Ti⁴⁺高温还原反应产生的自由电子，降低漏导电流和介电损耗；另一方面，Nb₂O₅可以促进晶粒生长，改善材料的微观形貌，减少微裂纹的产生，提高材料体积密度，同时作为一种施主掺杂调控受主掺杂时产生的氧空位。最终，将微波频段下Li₂TiO₃微波介质材料的Qf值提高至100,000GHz。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种镁铌共掺制备高Q值锂基微波介质材料，其化学表达式为Li₂Ti_1-x(Mg_1/3Nb_2/3)_xO₃，其中x＝0.05～0.4；

上述锂基微波介质材料的制备方法，具体实施步骤如下：

(1)将Li₂CO₃、TiO₂、MgO和Nb₂O₅按化学计量式Li₂Ti_1-x(Mg_1/3Nb_2/3)_xO₃，其中x＝0.05～0.4进行配料，将粉料放入聚酯球磨罐中，加入无水乙醇和锆球后，球磨4～24小时；

(2)将步骤(1)球磨后的粉料放入干燥箱中，于100～120℃烘干4～6小时，然后过40目筛；

(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内置于中温炉中，于700～900℃预烧，保温2～8小时，然后过40目筛；

(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加0.7w.t.％的PVA粉末进行混合，放入聚酯球磨罐中，加入无水乙醇和锆球后，球磨4～24小时进行造粒；

(5)将步骤(4)造粒后的的粉料放入干燥箱中，于100～120℃烘干4～6小时，然后过80目筛；

(6)将步骤(5)过筛后的粉料用粉末压片机以4～8MPa的压力制成生坯；

(7)将步骤(6)的生坯于1200℃～1300℃烧结，保温2～8小时，制成镁铌共掺制备高Q值锂基微波介质材料。

所述步骤(1)、(4)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。