[发明专利]一种硫氧化物陶瓷闪烁体的制备方法

权利要求书

1.一种硫氧化物陶瓷闪烁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将硫氧化物粉体与低熔点烧结助剂混合、球磨，得到混合粉体，其中所述硫氧化物粉体的化学组成通式为：R_2(1-x)M_2xO₂S，其中R为Y、Gd、La、Lu中的至少一种，M为Pr、Ce、Tb、Eu、Yb、Nd、Er、Ho中的至少一种，0≤x＜1，优选地，1×10^-6≤x≤5×10^-2；

将所得混合粉体成型，得到素坯；

将所得素坯在真空或保护气氛下进行无压烧结，烧结温度为1100～1500℃，得到预烧结体；

将所得预烧结体在保护气氛下进行热等静压烧结，烧结温度为1100～1500℃，压力为100～250Mpa，得到硫氧化物陶瓷闪烁体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低熔点烧结助剂的熔点为400～1000℃，优选为LiF、Li₂GeF₆、LiBF₄、Li₂B₄O₇中的至少一种，更优选为LiF、Li₂GeF₆、LiBF₄中的至少一种，所述低熔点烧结助剂的添加量为硫氧化物粉体的0.01wt%～5wt%，优选为0.05～2wt%。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，球磨时，球磨介质为氧化铝或氧化锆球，溶剂为水或乙醇，球磨珠料比1:1～10:1，转速为50rpm～500rpm，持续时间1～50小时。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成型为依次进行干压成型和冷等静压成型，其中干压成型压力为20～50Mpa，冷等静压成型压力为100～200MPa。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，无压烧结的保温时间为1～20小时。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，无压烧结后的预烧结体微观结构为闭口气孔状态，密度为理论密度的92%以上。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，热等静压烧结的保温时间为1～20小时。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所得硫氧化物陶瓷闪烁体的密度为理论密度的99.99%以上。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫氧化物粉体的尺寸为0.5微米以下，比表面积不低于5m²/g。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫氧化物粉体通过如下方法制备：

（1）将R₂O₃和按化学计量配比的M₂O₃的混合物溶于硝酸配成稀土硝酸盐溶液；

（2）将所得的稀土硝酸盐溶液和沉淀剂混合，得到沉淀悬浮液，将沉淀分离、洗涤、干燥后得到前驱体粉末；

（3）将所得的前驱体粉末在含硫气氛中于600～1300℃进行硫化，得到所述硫氧化物发光粉体。