[发明专利]一种辛酸亚锡T‑9及其制备方法在审
申请号: | 201710653025.5 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN107473955A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 李光 | 申请(专利权)人: | 南通恒光大聚氨酯材料有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/128 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411 | 代理人: | 黄冠华 |
地址: | 226361 江苏省南通市通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛酸 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工领域,尤其涉及一种辛酸亚锡T-9及其制备方法。
背景技术
目前市场上制备辛酸亚锡T-9的工艺较多,大多数是以氯化亚锡为原料制备辛酸亚锡T-9,而氯化亚锡易被氧化,因此原材料氯化亚锡在运输过程中极易被氧化成三价锡,造成氯化亚锡的含量低,致使产品辛酸亚锡的含量低,损耗大,催化效果低,稳定性差,且原有制备辛酸亚锡的工艺复杂,步骤多,成本高,气味重。综上所述,提供一种步骤少,含量高的辛酸亚锡的制备工艺十分必要。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提出一种辛酸亚锡T-9的制备方法,该制备方法简单易操作,步骤少,且锡溶液中的二价锡含量高,产品辛酸亚锡含量高,稳定,抗氧化性强,无损耗,无异味,催化效果好,成本低,风险低。
本发明的目的将通过以下技术方案得以实现:
一种辛酸亚锡T-9的制备方法,包括如下步骤:1)将锡锭制备成锡溶液;2)将步骤1)制备的锡溶液与异辛酸、液碱混合,搅拌,升温,第一次反应,加氮气,第一次降温,加抗氧剂,保温,第二次反应,第二次降温即得。
上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其中,步骤1)中锡溶液由以下制备方法制备而得:将所述锡锭榨成锡花,加酸,搅拌,加温至60-70℃,反应持续7-9小时,搅拌,降温40-45℃,即得。
上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其中,所述酸由盐酸、磷酸组成,所述盐酸的浓度为30%-32%,所述盐酸与磷酸的浓度重量比为8-10:0.8-1.2。
上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其中,所述锡锭与所述酸的用量比为0.8-1.2:1.8-4。
上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其中,所述搅拌速度为转速28-32r/min。
上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其中,所述锡溶液的二价锡含量为35%-42%。
上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其中,所述锡溶液与所述液碱的重量比为(1.95-2.05):(0.95-1.05)。
上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其中,所述液碱与所述异辛酸的用量比为3-3.5:7-8。
上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其中,步骤2)中所述搅拌速度为48-58r/min,所述升温的温度为105-115℃,所述第一次反应的时间为42-48分钟,所述第一次降温的温度为75-85℃,所述保温的温度为60-65℃,所述第二次降温的温度为28-32℃,所述反应时间为28-35分钟。
本发明还公开了一种辛酸亚锡T-9,该产品含量高,催化效率高,抗氧化性强。
一种根据上述制备方法制备得辛酸亚锡T-9。
与现有技术相比,本发明提供的一种辛酸亚锡T-9及其制备方法,达到的技术效果是:本发明生产工艺流程短,简单易操作,原材料少,价格低,易采购,环保,无污染,可控性强,采取密封管道生产复合反应,从原材料投放到成品一气呵成,在生产过程中规避了被污染被氧化,化学成分流失,催化效果减弱等风险;从原材料锡锭到成品辛酸亚锡,一个程序,减少许多中间环节,产品含量高,稳定,抗氧化性强,无损耗,无异味,催化效果好,降低了风险,节约了成本,保质期长。
以下便结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步的详述,以使技术方案更易于理解、掌握。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明,但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得,下面实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本专利保护范围中。
实施例1
一种辛酸亚锡T-9的制备方法,包括如下步骤:1)将锡锭10kg榨成锡花,放入反应槽A1中,通过计量槽B1加入浓度为31%HCl 18kg、H3PO4 2kg的混酸,搅拌,转速30r/min,开启蒸汽阀、真空阀,加温至65℃,反应8小时,关闭蒸汽阀,搅拌,打开氮气阀、反应槽A1、夹套冷却阀,使温度降至42℃,得锡溶液;
2)取样检测锡溶液的锡含量,锡含量需为35-42%合格,本实施例的锡含量为38.3%;
3)启动真空阀,将检测锡含量合格的锡溶液15kg抽至计量槽B2,异辛酸70kg抽至计量槽B3,30kg液碱抽到计量槽B4,关闭各进料阀;
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