[发明专利]一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法

权利要求书

1.一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法，其特征在于，使用的合成装置，包括反应釜和浓密器，所述反应釜上有溢流口，所述溢流口与浓密器连通，浓密器底部经过循环泵与反应釜相连，所述浓密器内有滤棒，经过滤棒的母液汇总后经过流量计、气动阀连接真空缓冲罐；

合成过程如下：

1)镍钴锰三元液、NaOH溶液、氨水同时通过流量计匀速进料至反应釜内，反应釜内温度控制在40-70℃，pH控制在10.0-12.0，当反应釜液位至溢流口时，反应釜内浆料溢流至浓密器内；

2)当浓密器液位计显示液位H₁m时，浓密器控制系统开启搅拌电机，当浓密器液位达到H₂m时，浓密器控制系统开启气动阀，此时真空缓冲罐与浓密器连通，真空缓冲罐通过负压将经过滤棒的母液抽离浓密器，当浓密器内液位至H₃m时气动阀关闭，停止抽母液，H₁<H₃<H₂，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料连续泵入反应釜内循环；

3)当从反应釜内取样检测，固体颗粒粒径达到9.0-20um时，粒径合格，停止进料，完成合成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，合成过程如下：

1)80-120g/l浓度的镍钴锰三元液、30-34wt%的NaOH溶液、12-18wt%的氨水同时通过质量流量计匀速进料至6.0-8.0m³反应釜内，三元液流量控制在600- 1200L/h，反应釜内温度控制在50-70℃，pH控制在10.0-11.0，当反应釜液位至溢流口时，反应釜内浆料溢流至体积为3.7m³的浓密器内；

2)当浓密器液位计显示液位0.4m时，浓密器控制系统开启搅拌电机，当浓密器液位达到1.0m时，浓密器控制系统开启气动阀，此时真空缓冲罐与浓密器连通，真空缓冲罐通过负压将经过滤棒的母液抽离浓密器，当浓密器内液位至0.8m时气动阀关闭，停止抽母液，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料连续泵入反应釜内循环；

3)当从反应釜内取样检测，固体颗粒粒径达到9-20um时，粒径合格，停止进料，完成合成。

3.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于，步骤2）中，浓密器的搅拌电机的频率f=10-50Hz。

4.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于，步骤2）中，真空缓冲罐的真空度控制在20~80KPa。

5.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于，所述合成装置中，所述浓密器内的滤棒有氮气管及纯水管用于滤棒反吹再生。

6.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于，所述合成装置中，所述反应釜还装有测温仪和pH计。

7.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于，所述合成装置中，所述浓密器还装有液位计。