[发明专利]一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法有效
| 申请号: | 201710611199.5 | 申请日: | 2017-07-25 |
| 公开(公告)号: | CN107286347B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
| 发明(设计)人: | 陈循军;蚁明浩;尹国强;葛建芳;吴淑芳;周新华 | 申请(专利权)人: | 广州硅芯材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;H01L33/56 |
| 代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
| 地址: | 510700 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 硅油 制备 苯基 硅树脂 方法 | ||
1.一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在反应容器中加入含氢硅油、溶剂一、催化剂,混合均匀记为混合液A;
(2)将苯基烷氧基硅烷单体溶解于溶剂二中,记为混合液B;
(3)将混合液A搅拌恒温于-10~90℃范围内的任一温度,滴加混合液B,控制温度变化≤5℃,滴加完毕后恒温反应1~5h;加入吸附剂,搅拌20~60min,过滤;真空蒸馏脱除溶剂和小分子物,得无色透明粘稠产物,即为苯基含氢硅树脂;
所述苯基烷氧基硅烷单体中的烷氧基与含氢硅油中的硅氢基的摩尔比为0.2~1.0;
溶剂由溶剂一与溶剂二组成,所述溶剂的添加标准为:使得苯基烷氧基硅烷单体和含氢硅油在溶剂中的质量浓度为5~65%;
混合液由混合液A与混合液B组成,所述催化剂的添加标准为:使得催化剂在混合液中的摩尔浓度为0.05~1.0mmol/L;
所述含氢硅油为含氢封端或甲基封端聚甲基氢硅氧烷,含氢量为0.5%~1.6%;
所述苯基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷中的一种或一种以上的组合;所述催化剂为三(五氟苯基)硼、三氟化硼中的一种或两种;
所述吸附剂为分子筛、活性炭、硅藻土、蒙脱土、氧化铝、氧化镁、离子交换树脂粉末中的一种或一种以上的组合;所述吸附剂为含氢硅油与苯基烷氧基硅烷总质量的0.5~15%。
2.根据权利要求1所述的一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、正庚烷、环己烷中的一种或一种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法,其特征在于,所述溶剂在使用前采用分子筛或金属钠进行干燥处理。
4.根据权利要求1所述的一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法,其特征在于,所述真空蒸馏具体为:在真空度低于-0.09MPa,温度为150~190℃下蒸馏30~60min。
5.根据权利要求1所述的一种用甲基含氢硅油制备苯基含氢硅树脂的方法,其特征在于,步骤(3)中混合液B的滴加速度为255ul/min,或者滴加时间为3h。
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