[发明专利]1-氰酸蒽的合成制备方法

说明书

本发明公开了一种1‑氰酸蒽的合成制备方法，包括如下步骤：S1)将蒽与乙酰氯溶解在溶剂中，并在路易斯酸的催化下，反应得到1‑乙酮蒽；S2)1‑乙酮蒽经过氧化反应，得到1‑甲酸蒽；S3)在酰氯化试剂作用下，先将1‑甲酸蒽酰氯化，除去多余溶剂后，接着与氰化物反应，生成目标化合物1‑氰酸蒽。本发明提供的1‑氰酸蒽的合成制备方法，以廉价的蒽、乙酰氯为原料，经过三步操作简便的合成，再经后处理纯化，即可制备得到纯度98％以上的1‑氰酸蒽，不仅制备成本低，实验步骤少，操作简单，而且简单纯化后，纯度可达到98％以上，完全可以满足T‑2毒素的衍生化检测，大大降低T‑2毒素的检测成本。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，尤其涉及一种1-氰酸蒽的合成制备方法。

背景技术

衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。衍生化之后的化合物，其沸点、极性、聚集态或化学成分会发生变化，由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。因此，衍生化试剂被广泛用于难分析物质的检测分析之中。如2,4－二硝基苯肼(DNPH)，作为醛酮类化合物的衍生化试剂，衍生化后的腙用有机溶剂萃取富集后，再蒸发、浓缩后，最后进行色谱测定。

T-2毒素是由多种真菌，主要是三线镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物(trichothecenes，TS)之一。它广泛分布于自然界，是常见的污染田间作物和库存谷物的主要毒素，对人、畜危害较大。联合国粮农组织(FAQ)和世界卫生组织(WHO)已把这类毒素同黄曲霉素一样，作为自然存在的最危险的食品污染源。因此，各国对T-2毒素的检测有着严格的限量要求。

目前，T-2毒素的国标检测《GB 5009.118-2016食品中T-2毒素的测定》方法中，主要包括免疫亲和层析净化液相色谱法、间接ELLSA法和直接ELLSA法。采用ELLSA法时，尽管操作较为简单，无需大型的昂贵仪器，但是假阳性率较高，且定量准确性较差。因此，在精确定量上，T-2毒素依然是以液相色谱法为主。然而，在液相色谱法中，需要将T-2毒素经过1-氰酸蒽衍生化后，再进行荧光检测。但是目前尚无1-氰酸蒽的合成制备的研究报道。因此，如何提供步骤少，成本低的1-氰酸蒽的合成路线，具有十分广泛的社会效益和经济效益。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种1-氰酸蒽的合成制备方法，制备成本低，实验步骤少，操作简单，完全可以满足T-2毒素的衍生化检测，大大降低T-2毒素的检测成本。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种1-氰酸蒽的合成制备方法，包括如下步骤：S1)将蒽与乙酰氯溶解在溶剂中，并在路易斯酸的催化下，反应得到1-乙酮蒽；S2)1-乙酮蒽经过氧化反应，得到1-甲酸蒽；S3)在酰氯化试剂作用下，先将1-甲酸蒽酰氯化，除去多余溶剂后，接着与氰化物反应，生成目标化合物1-氰酸蒽。

上述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其中，所述步骤S1)以二氯甲烷为溶剂，将乙酰氯与路易斯酸在低温下搅拌反应一段时间后，再加入蒽在室温下与蒽发生亲电加成反应，得到1-乙酮蒽。

上述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其中，所述路易斯酸与乙酰氯的摩尔比为1.1:1，反应时间为1-2小时，反应温度为0-5℃；所述乙酰氯与蒽的摩尔比为1:1，反应时间24-48小时，反应温度为20-30℃。

上述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其中，所述步骤S1)中路易斯酸为三氯化铝、四氯化锡或五氯化铌。

上述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其中，所述步骤S2)中1-乙酮蒽在氧化剂的作用下，加热回流反应一段时间；经过氧化反应，乙酰基被氧化成羧基，得到1-甲酸蒽。

上述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其中，所述氧化剂与1-乙酮蒽的摩尔比为40:1-50:1，回流温度为60-80℃，反应时间2-4小时。

上述的1-氰酸蒽的合成制备方法，其中，所述氧化剂为次氯酸钠、过硫酸铵或高锰酸钾。