[发明专利]一种二苯甲酮类衍生物光引发剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201710597630.5 | 申请日： | 2017-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN109280002A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 杨金梁;郝亚娟;王磊;聂俊 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
| 主分类号： | C07C45/67 | 分类号： | C07C45/67;C07C49/84;C08F2/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进区常武中路18号*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二苯甲酮 夺氢型光引发剂 二苯甲酮类 光引发剂 制备 感光高分子材料 最大吸收波长 羟基二苯甲酮 活性自由基 原材料合成 紫外光固化 不饱和键 单体聚合 反应条件 分子结构 分子作用 助引发剂 低聚物 激发态 烷基链 溴丙烯 光能 红移 吸光 替代 引入 吸收 应用 | ||
1.一种二苯甲酮类衍生物光引发剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1)在溶剂中加入含羟基的二苯甲酮化合物和碳酸钾，在加热的条件下搅拌；
步骤2)在步骤1)的混合物中滴加3-溴丙烯反应24个小时；
步骤3)反应完成后，过滤除去固体杂质，水洗、分液3次除去盐类，旋蒸除去溶剂，最后真空干燥除去溶剂和水后，重结晶得到纯净白色粉末晶体；
步骤4)在溶剂中加入步骤3)得到的白色粉末晶体，在室温下搅拌1个小时；
步骤5)在步骤4)的混合物中加入乙醇钠，油浴的条件下搅拌；
步骤6)反应完成后，将溶剂旋蒸除去，用凝胶色谱柱分离进一步提纯，最终得到纯净产物；
所述二苯甲酮类光引发剂的结构式为：
2.如权利要求1所述的一种二苯甲酮类衍生物光引发剂的制备方法，其特征在于：羟基可以在苯环的不同取代位置及不同数量。
3.如权利要求1所述的一种二苯甲酮类衍生物光引发剂的制备方法，其特征在于：所述加热条件的温度为60℃。
4.如权利要求1所述的一种二苯甲酮类衍生物光引发剂的制备方法，其特征在于：所述含羟基的二苯甲酮化合物与碳酸钾的摩尔比为2:1。
5.如权利要求1所述的一种二苯甲酮类衍生物光引发剂的制备方法，其特征在于：所述含羟基的二苯甲酮化合物与3-溴丙烯的摩尔比为1:1.1-1.2。
6.如权利要求1所述的一种二苯甲酮类衍生物光引发剂的制备方法，其特征在于：所述含羟基的二苯甲酮化合物乙醇钠的摩尔比为20:1。
7.如权利要求1所述的一种二苯甲酮类衍生物光引发剂的制备方法，其特征在于：所述油浴的温度为80℃。
8.如权利要求1所述的一种二苯甲酮类衍生物光引发剂的制备方法，其特征在于：所述白色粉末晶体与乙醇钠的摩尔比为20:1。
9.如权利要求1所述的一种二苯甲酮类衍生物光引发剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、四氯化碳、丙酮、乙醇和二氯甲烷中的一种或几种。
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