[发明专利]一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法，该方法为：一、粉磨煤矸石后，利用碳酸钠高温焙烧活化煤矸石；二、低温下氧化，加入盐酸浸泡后过滤；三、采用过滤后的滤渣和滤液制备掺铁分子筛；四、将掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，然后向管式炉中通入氮气，待管式炉内空气排净后改通氢气，并升温至650℃～700℃持续进行2h～3h的还原反应，待反应结束后再改通氮气冷却至室温，最终得到磁性P型分子筛。本发明采用煤矸石为原料，采用盐酸溶出Fe³⁺，并加入草酸络合Fe³⁺，最后高温还原制得磁性P型分子筛，该磁性P型分子筛仍具有高的比表面积，强的吸附性能，通过外加磁场容易分离回收，并且解决了分子筛成本合成高的问题。

技术领域

本发明属于P型分子筛制备技术领域，具体涉及一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法。

背景技术

煤矸石是采煤和选煤过程中排放的固体废弃物，是在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石，产出量大。目前，煤矸石应用主要局限于建筑业、能源行业和农业等领域，利用层次和比例偏低，其大量堆积不仅影响环境且占用大量土地。以其制备分子筛，既能减少污染、拓展分子筛的原料来源，又能增加其附加值、扩大煤矸石的利用途径。分子筛有天然的和合成的两种类型：天然分子筛大部分由火山凝灰岩和沉积岩在海相或湖相中反应形成。目前，世界上已发现1000多种沸石矿，较为重要的有35种；合成分子筛从20世纪50年代开始问世，极大的弥补了天然分子筛资源的不足，成为了分子筛市场的主力军。

在洗涤工业，P型分子筛与常用的4A型分子筛相比，拥有更多的优越性，如：它具有更大的Ca²⁺交换量，Mg²⁺交换量大约是4A分子筛的10倍，还具有很高的非离子型表面活性剂吸附容量，且能提高洗涤剂配方中某些昂贵组分的稳定性。但是目前P型分子筛合成成本高，回收利用率低，应用成本高，和作用液难以分离，这就造成资源严重浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法。该制备方法采用煤矸石为主要原料，利用煤矸石中自身含有的铁制备具有磁性的P型分子筛，该制备方法简单，合理利用煤矸石，制备得到的磁性P型分子筛仍具有高的比表面积和强的吸附性能，通过外加磁场容易使P型分子筛固液分离，并且解决了分子筛成本合成高的问题，同时对于煤矸石资源化，精细化，高效利用提供新的途径，达到变废为宝的效果，实现了环保低碳的要求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将煤矸石磨至300目～325目的煤矸石粉后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸钠，在温度为880℃～900℃的条件下焙烧2h～3h后研磨，得到预处理样品；

步骤二、将步骤一中得到的预处理样品在温度为350℃～400℃的条件下氧化1.5h～2h，再加入盐酸溶液，并在温度为90℃～100℃的条件下浸泡2h～3h，过滤后得到滤渣和滤液，所述滤液中含有Fe³⁺；

步骤三、首先向步骤二中得到的滤液中加入草酸，混合均匀后得到混合液；然后将步骤二中得到的滤渣洗涤后，加入氢氧化钠置于坩埚中研磨均匀，在温度为450℃～500℃的条件下碱熔1.5h～2h，得到熔渣，再向熔渣中加入去离子水，搅拌均匀后，在温度为60℃～70℃的条件下老化4h～5h，得到混合物；最后将所述混合液加到混合物中，置于超声波振荡器中在温度为75℃～95℃的条件下晶化6h～10h，得到掺铁分子筛；所述掺铁分子筛中的骨架中含有三价铁；